Межгосударственный стандарт
ГОСТ 2604.8-77
Чугун легированный. Методы определения никеля
Alloy cast iron. Methods for determination of nickel
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
ГОСТ
Методы определения никеля 2604.8 - 7 7
Alloy cast iron. Взамен ГОСТ 2604 - 4 4
Methods for determ ination of nickel
в части разд. VII
МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809
Постановлением Государегвенного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. № 680
дата введения установлена
01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии н сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает фотометрический
метод определения никеля (от 0.1 до 1.0 %). гравиметрический метод (от 0.1 до 25,0 %) и атомно-
абсорбционный метод (от 0.1 до 15.0 %).
I. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ
2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соеди
нения никеля с диметилглиоксимом 0 и,,„ = 420—430 нм) в щелочной среде в присутствии окислите
ля — и ад сернокислого аммония. Оптимачышй интервал pH 8—К). Мешающее влияние железа, хрома,
меди и других элементов устраняют прибавлением калия-натрия виннокислого. При массовой дате
меди свыше 2 % определение следует в е с т гравиметрическим методом.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79. 20 %-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5 % -ный раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75. 3 %-ный свежеприготовленный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1 %-ный раствор в 5 % -ном растворе гидроокиси натрия,
готовят следующим образом: 10 г диметилглиокенма растворяют в I дм ' 5 %-ного раствора гидроокиси
натрия.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79. 0,2 %-ный раствор; готовят следующим образом: в
коническую колбу вместимостью 100 см3 помешают 0,5 г карбонильного железа, приливают 25 см’
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем
осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удале
ния окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см5,
доливают до метки водой и перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Издание с Изменениями № / . 2, утвержденными в декабре 1982г., апреле 1985 г. (Н У С 2—82, 7—85).
85
стройэкспертиза2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 2 6 0 4 .8 -7 7
Никель металлический по ГОСТ 849—97. марки Н-0, стандартные раствори.
Раствор А с массовой концентрацией 0,0001 г/см3: 0,1 г металлического никеля растворяют при
умеренном нагревании в 20 см» соляной кислоты, разбавленной 1:4, в присутствии нескольких капель
азотной кислоты. После полного растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 д м \ доливают до метки водой и перемеши
вают.
Раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см3: 10 см3 стандартного раствора А помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску чугуна массой 0.2 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см», прили
вают 25 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1. и умеренно нагревают до полного растворения
навески. Затем, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и
кипятят до удаления окислов азота.
Кремниевую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3. промывают осадок на фильтре два—три раза водой, охлаждают, доливают до метки
водой и перемешивают. Аликвотные части раствора по 5 см3 помещают в две мерные колбы вместимо
стью 100 см».
В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 см3 20 %-ного раствора
виннокислого калия-натрия, по 10 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия и по 10 см» 3 %-ного
раствора надсернокислого аммония.
В одну колбу приливают 10 см3 1 %-ного раствора диметилглиоксима. Раствор во второй колбе
(без диметилглиоксима) служит раствором сравнения. Через 2—3 мин в обе колбы доливают воду до
метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 5—7 мин на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром при длине волны 420—430 нм.
Массовую долю никеля в процентах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см» помешают в шесть мерных колб
вместимостью по 100 см».
В десять мерных колб приливают последовательно 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 7.0; 8,0; 9,0; 10,0 см 3
стандартного раствора Б, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 мкг никеля по
отношению к исходной навеске чугуна массой 0.2 г и аликвотной части раствора 5 см».
В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 см3 20 %-ного раствора
виннокислого кал ия - натрия. по 10 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия и по 10 см3 3 %-ного
раствора надсернокислого аммония.
Во все колбы приливают по 10 см 3 1 %-ного раствора диметилглиоксима. Через 2—3 мин доли
вают воду до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора через 5—7 мин на фото электроколорн метре с синим
светофильтром при длине волны 420—430 нм.
В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное
железо, проведенный через весь ход анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анали
зируемой пробе, но не содержащий никеля.
По найденным значениям оптической шютности растворов и соответствующим нм массовым
долям никеля строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю никеля в процентах находят по градуировочному графику.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при довери
тельной вероятности /, = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 3.4.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
863
Страница 3
ГОСТ 2 6 0 4 .8 -7 7 С. 3
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
ОСАЖДЕН И ЕМ ДИ М СТИЛГЛИОКСИМОМ
3 .1 . С у щ и о с т ь м е т о д а
Метод основам на осаждении никеля диметил глиоксимом в слабоаммиачном растворе (pH 8—10).
Мешаюшее атияние железа, хрома, марганца и других элементов устраняют прибавлением винной
кислоты. Осадок диметилглиоксимата никеля высушивают и взвешивают.
3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, К) %-иый раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77. 50 %-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77,1 %-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом:
10 г диметилглноксима растворяют в 750 см 1 спирта, приливают 250 см3 горячей воды и перемеши
вают.
Индикатор универсальный, бумага.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли никеля определяют по табл. 1.
Навеску помешают в стакан вместимостью 500 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют
при умеренном нагревании в 30 см3 соляной кислоты,
прнбаатяя по каплям азотную кислоту до прекращения Таблица 1
вспенивания. Раствор выпаривают досуха. К сухому о с Массонам доля никеля, Я М асса наисски, i
татку приливают К) см 1 соляной кислоты и снова выпа
О т 0,1 д о 0.5 3.0
ривают досуха. Затем приливают 10—20 см1 соляной кис С в . 0.5 ♦ 2.0 2.0
лоты и содержимое стакана нагревают до растворения со » 2,0 * 4 .0 1.0
лей. К раствору приливают 80—100 см 5 горячей воды, » 4 ,0 Р 10.0 0.5
нагревают до 80—90 'С , обмывают часовое стекло водой, * 10,0 Р 2 5 ,0 0.2
отфильтровывают выпавший осадок кремниевой кисло
ты и графит на фильтр «белая лента» с добавлением бумажной массы. Осадок на фильтре промывают
несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основ
ной раствор). Ф ильтре осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокали
вают при 1000— 1100 ‘С. Затем тигель с осадком охлаждают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды,
добавляют 3—4 капли серной кислоты. 3—4 см ' фтористоводородной кислоты и осторожно выпари
вают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г калия
пнросернокислого. выщелачивают водой при нагревании и присоединяют к основному раствору.
К полученному раствору приливают 5 см3 К) %-ного раствора хлористого аммония. 20—40 см3
50 %-ного раствора винной кислоты и добавляют раствор аммиака до pH 8—10 по универсальному
индикатору, затем соляную кислоту до pH 2—3 по универсальному индикатору, разбавляют горячей
водой до 350—400 см3, нагревают до 50—70 *С, приливают 1 %-ный спиртовой раствор диметнлгли-
окенма в количестве, соответствующем 10 см3 на каждые 0,01 г никеля, после чего приливают раствор
аммиака до pH 8—10 по универсальному индикатору.
Раствор с выпавшим осадком диметилглиоксимата никеля оставляют при 50—70 ‘С на I ч. Осадок
отфильтровывают на фильтр «белая лепта», промывают 5—6 раз теплой водой.
После этого осадок растворяют на фильтре 50 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Фильтр промывают 5—7 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные ю лы в стакан, в котором
проводилось осаждение. К раствору приливают 5 см3 50 % -ного раствора винной кислоты, раствор
аммиака до pH 8—10 по универсальному индикатору, соляную кислоту до pH 2—3 по универсальному
индикатору и разбавляют горячей водой до 350—400 см3. Затем раствор нагревают до 50—70 ’С,
приливают 10—15см3 1 %-ного спиртового раствора диметилглноксима, после чего приливают раствор
аммиака до pH 8—10 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком оставляют при
5 0 -7 0 "С на 1 ч.
874
Страница 4
С. 4 ГОСТ 2 6 0 4 .8 -7 7
Осадок количественно переносят в стеклянный фильтрующий тигель № 4. предварительно высу
шенный до постоянной массы при 110 *С и взвешенный. Осадок промывают 7—8 раз теплой водой.
Тигель с осадком высушивают до постоянной массы при 110—120 *С. охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю никеля (X ) в процентах вычисляют по формуле
X * И - Р Ж . |00,
т
где /и, - масса осадка диметштглноксимата никеля в анализируемой пробе, г;
т} — масса осадка диметилглиоксимата никеля в контрольном опыте, г:
т — масса навески чугуна, г;
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при довери
тельной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
А б со л ю то в допускаем ое
М ассовая ладя н и к е л я . % расхож дение, %
От 0.1 до 0.2 0.02
Св. 0.2 * 0.5 0.03
» 0.5 » 1.0 0.05
» 1,0 * 2.0 0,06
* 2.0 * 4.0 0,08
* 4.0 . 8,0 0.12
» S.0 * 15.0 0.16
» 15.0 .2 5 .0 0,20
3.3—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Атомно-абсорбционный метод определения никеля — по ГОСТ 12352—81.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГОСТ 2604.8-77
88История статуса
Подтверждённых событий пока нет.