Межгосударственный стандарт
ГОСТ 2604.7-84
Чугун легированный. Методы определения ванадия
Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения ванадия ГОСТ
2604.7 -8 4
Alloy cast iron. Взамен ГОСТ 2604.7-77
Methods for determ ination of vanadium
МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 27 января 1984 г. № 358 дата введения
установлена
01.01.85
Ограничение срока действия снят» по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии н сертификации (Н У С 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой
доле ванадия от 0,02 до 0,20 %) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0.05 до
1.0 %) в легированном чугуне.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947—86 в части потенциометричес
кого метода.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0.95) не должна превышать
предела Д. приведенного в таблице при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при дове
рительной вероятности 0.95) значения r/,(t/,). приведенного в таблице;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться
от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0.95) значение б, приве
денное в таблице.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой
доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются,
результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин,
вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например,
при внугрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной
вероятности 0,95) значения dK, приведенного в таблице.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
2.1. Сущность метода — по ГОСТ 12351 —2003.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12351—2003 с дополнениями.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.
Стандартные растворы пятиокнеи ванадия.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
MifkiHue с Изменением № I, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7—89).
82
цены на проектные работы2
Страница 2
ГОСТ 2604.7-84 С. 2
Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см*: 1,7852 г пятиокиси ванадия раство
ряют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят
раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое
стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты.
После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки серной кислотой (1:10) и
перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см5: 100 см3 стандартного раствора А
помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и
перемешивают.
2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12351—2003с дополнением.
Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кисло
ту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента* и промывают 5—6 раз горячей водой,
собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см5. Фильтр с осадком помешают в
платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями
воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3—4 см5 фтористоводородной кислоты и осторожно
выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550—600 *С,
охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросерпокислого к а т я . Тигель охлаждают, плав
растворяют при нагревании в 30—40 см5 воды в стакане вместимостью 250 см5. Полученный раствор
присоединяют к фильтрату.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИ ТРИ М ЕТРИ ЧЕСКИ Й МЕТОД
3.1 . С у щ и о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении ванашя (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с
амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования
ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.
Хром при массовой доле свыше 3,5 % удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обес
печивающие необходиму ю точность определения.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Калий пиросериокнслый по ГОСТ 7172—76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор 0.002 г/см3.
Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см5
горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.
Остальные реактивы, растворы и их пригото&зение — по п. 2.2
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску чугуна массой I г — при массовой доле ванадия от 0.05 до 0,5 % или 0,5 г — при
массовой доле ванадия от 0,5 до 1,0 % помешают в стакан вместимостью 400 см5 и в зависимости от
химического состава чугуна растворяют одним из способов.
3.3.1. При массовой доле хрома до 3.5 % навеску растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4) при
умеренном нагревании, осторожно, по каазям прибаазяют азотную кислоту до прекращения вспени
вания и избыток ее 3—5 см5. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров
серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30—40 см5
соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибаазяют азотну ю кислоту до прекраще
ния вспенивания и избыток ее 3—5 см5. Нагревают до удазения окислов азота. Раствор охлаждают,
приливают 50 см5 серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После
охлаждения приливают 100 см5 поды и растворяют соли при нагревании.
3.2—3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую
кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5—6 раз горячей
водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком
помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают
и* 833
Страница 3
С. 3 ГОСТ 2604.7-84
2—3 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты. 3—4см 1 фтористоводородной кислоты и
осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре
550—600 "С. охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пнросернокислого калия. Тигель охлаж
дают, плав растворяют при нагревании в 30—40 см1 воды в стакане вместимостью 250 см3. Получен
ный раствор присоединяют к фильтрату.
3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5 % навеску растворяют в 20—30 см! соляной кислоты
при нагревании, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного раство
рения навески. Затем приливают 4 0 -5 0 см3 хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома
и отгоняют хлористый хромил, как указано в п. 2.3.
Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки
стакана водой, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и охлаждают.
К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2. приливают 10 см3
раствора железа (I I) сернокислого для восстаподзения частично окисленного хрома. Растворы охлаж
дают до 20 *С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого
калия 25 г/дм3 до появления устойчивой розовой окраски. Через 1—2 мин прибааляют по каплям
раствор азотистокислого натрия 0,02 г/см1 до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3раст
вора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титро
вания потенциометрическим или амперометрическим методом.
При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титро
вания, прибаазяют 10 см3 фосфорной кислоты, 80 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, прибаазяют
5—6 капель фенилаитраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой
окраски раствора в желто-зеленую.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле
у У - Т 100
от
где У— обз>ем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
Т — массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см3;
m — масса навески чугуна, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приве
дены в таблице.
Нормы точности I нормативы контроля точности. %
Массовая доля
ванадия. % л d. 4, ь
От 0.02 до 0.05 в ключ. 0,006 0,007 0.006 0,007 0.004
Св. 0,05 * 0 . 1 » 0.010 0.012 0.010 0,012 0.006
• 0,1 • 0,2 » 0.017 0,021 0.017 0.021 0.011
. 0.2 * 0.5 » 0.026 0.033 0.028 0.034 0,017
• 0,5 • 1,0 » 0,04 0,05 0.04 0,05 0,02
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 2604.7-84
84История статуса
Подтверждённых событий пока нет.