Межгосударственный стандарт
ГОСТ 2604.13-82
Чугун легированный. Методы определения алюминия
Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия ГОСТ
2604. 13-82
Alloy cast iron.
M ethods for determ ination o f aluminium
МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. № 4777 дата введения
установлена
01.01.84
Ограничение срока действия снято по протоколу Jfc 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (НУС 5 -6 —93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:
Гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 до 40,0 %) - с отделением фторидом
натрия из слабокнслого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и
осаждением алюминия ортооксихиполином:
фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,2 % ) — с отделением гидроокисью
натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливи
ниловым спиртом при pH = 6.2 ± 0,4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Погрешность результата анализа (Д) при доверительной вероятности 0,95 не превышает зна
чений. приведенных в табл. 2, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при дове
рительной вероятности 0,95) значения d , (t/,). приведенного в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой дат и элемента не должно отличаться
от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение 5, приве
денное в табл. 2.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например,
при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной
вероятности 0,95) значения d K, приведенного в табл. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2. 1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4, 1:9, 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
■к
Издание с Изменением № I, утвержденным в апреле 1988г. (ИУС 7—88).
101
салфетки под тарелки2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 2604.13-82
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний лимоннокислый двузамешенный, раствор 0.4 г/см3.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный при комнатной температу ре раствор.
Раствор комплексообраэователя: к I дм3 раствора двузамешенного лимоннокислого аммония при
бавляют I дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76. растворы 0,005 и 0.035 г/см3.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный при комнатной температуре раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют
500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды. Раствор перемешивают.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0.001 г/см3.
8-оксихинолин-орто. импортный, готовят следующим образом: 25 г оксихннолина растворяют в
50 см-' уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды, нагретой до 60 ‘С,
перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор 0,2 г/см3.
Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой волы добавляют 10 см' раствора уксуснокислого аммония
0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. I.
Навеску чугуна помешают в стакан
Таблица 1
вместимостью 250—300 см3, приливают 25 см3
Массонах ноли алюминия. Масса навески, г соляной кислоты, стакан накрывают часовым
стеклом и умеренно нагревают до растворе
Ог 0.1 до 0.5 2.0
Св. 0.5 * 1.0 1,0
ния навески. Затем, слегка сдвинув часовое
* 1,0 * 2.0 0.5 стекло, осторожно, по каплям, прибавляют
* 2.0 . 10,0 0.2 азотную кислоту до прекращения вспенива
* 10.0 * 40.0 0,1 ния раствора и избыток ее 5—10 см3. Окис
ленный раствор нагревают до удаления окис
лов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см3 серной кислоты и выпари
вают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают
80—100 см3 воды и нагревают до растворения солей.
После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на
два фильтра «белая лента*. Фильтр с осадком промывают четыре-пять раз горячей серной кислотой
(1:100). собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтрат сохраняют
(основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают при 900—1000 “С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2—3 каплями воды,
добавляют 2—3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты.
Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при
900—1000 *С, охлаждают и остаток сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают
20—30 см'серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Приливают раствор аммиака до появления ненсчезаюшего осадка гидроокисей металлов. Затем
осторожно, по каплям, прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее
4—5 капель.
После этого к раствору приливают 25 см3 раствора комплексообразователя. 60—80 см3 раствора
фтористого натрия 0,035 г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при матом содержании
алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора
и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента*. Затем осадок промывают
10—15 раз раствором фтористого натрия 0.005 г/см3 и растворяют на фильтре 50—70 см' кипящего
раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение.
Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
1023
Страница 3
ГОСТ 2604.13-82 С. 3
К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака
до перехода окраски индикатора из красной в желту ю, а затем по каплям соляную кислоту до перехода
окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4—5 капель.
После этого поочередно приливают 20 см3раствора ортооксихинолнна, 10 см3 раствора уксус
нокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после
прибавления каждого реактива раствор перемешивают).
Содержимое стакана нагревают до 60—70 “С и выдерживают при этой температуре в течение
10—15 мин до коагуляции осадка оксихииолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин
при комнатной температуре.
Осадок оксихииолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают
8—10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помешают в фарфоровый тигель, предварительно
прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г щавелевой
кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 'С и прокаливают при 1000—1100 ‘С до
постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
х я (« I ~ 0-3292 , ()()
т ’
где /и, — масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;
т 2— масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;
т — масса навески чугуна, г;
0.5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в
табл. 2.
Таблица 2
Нормы 104 пости н о р м а ти в ы к о н тр о л я то ч н о с т и . %
Массовая доля
алюминия. % д 4 S
4
От 0.01 до 0,02 вклю ч. 0.003 0.004 0.003 0.004 0.002
Св. 0.02 * 0.05 * 0.005 0,006 0.005 0.006 0.003
. 0.05 » 0.10 I» 0.007 0.008 0,007 0.008 0.004
. 0.10 . 0.20 * 0.020 0.024 0.021 0.025 0.013
. 0.20 » 0,5 * 0.03 0.04 0.03 0.04 0.02
• 0.5 » 1.0 % 0.04 0.06 0.05 0.06 0.03
» 1.0 * 2,0 » 0.06 0.08 0.06 0.08 0.04
. 2.0 * 5.0 * 0.09 0.11 0.09 0.10 0.06
. 5.0 »10 ♦ 0.13 0.17 0.14 0.20 0.0*)
• 10 *20 * 0.2 0.3 0.2 0.3 0.1
* 20 *40 % 0.3 0.4 0.3 0,4 0,2
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Фотометрический метод определения легированного чугуна — по ГОСТ 12357—84.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГОСТ 2604.13-82
103История статуса
Подтверждённых событий пока нет.