ГОСТ 2604.10-77

Группа В09


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С    Т А Н Д         А Р Т


                                         ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
                                                                                                           ГОСТ
                                          Метод определения гитана                                      2604. 1 0 -7 7
                                                Alloy cast iron.                                    Взамен ГОСТ 2604-44
                                      Method Гог determination of titanium                             „ частн разд. XI
                  МКС 77.080.10
                  ОКСТУ 0809

                  Постановлением Государственного комитета станлартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. N? 680
                  дата введения установлена

                                                                                                                      01.01.78
                  Ограничение срока действия снято по протоколу •№■ 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации,
                  метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

                       Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой
                  доле от 0,01 до 1,5 %) в легированном чугуне.
                       Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения
                  титана с диаитипирилметаиом в солянокислой среде. Реакция протекает при молярной концентрации
                  эквивалента 1—4 моль/дм3.
                       Мешающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

                                                         I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473—90.

                                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
                       Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4 и 1:9.
                       Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                       Кислота аскорбиновая. 10 %>ный свежеприготовленный растпор.
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, разбав­
                  ленная 1:1 и 1:100.
                       Диантнпирнлметан, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный: 50 г диантипирил-
                  метана растворяют в соляной кислоте с малярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, доводят до
                  объема I дм' соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.
                       Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79, 0,2 %-ный раствор, готовят следующим образом: в
                  стакан вместимостью 300 см3 помещают 2 г карбонильного железа, приливают 80 см3серной кислоты,
                  разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения
                  навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до
                  прекращения вспенивания и раствор выпаривают до нояатения паров серной кислоты. Содержимое
                  стакана охлаждают, приливают 100 см3 поды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор
                  переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
                       Титан металлический по ГОСТ 17746—96, стандартные растворы титана.


                  Издание официальное                                                                 Перепечатка воскрешена
                        к
                         Издание с Изменениями № У, 2, утвержденными в декабре 1982г., апреле 1985 г. (ИУС 3—8J, 7—85).




купить салфетки

С. 2 ГОСТ 2604.10-77

     Стандартный раствор А с массовой концентрацией 0.0001 г/см3: 0.1 г металлического титана
растворяют при умеренном нагревании п 15 см3серной кислоты. После полного растворения навески
прибавляют для окисления титана I см-' азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления паров
серной кислоты для удаления окислов азота, приливают 30 см' воды и вновь выпаривают.
     Переводят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки серной кислотой,
разбавленной 1:9, и перемешивают.
     Стандартный раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см3: 100 см3стандартного раствора Л
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавлен­
ной 1:9, и перемешивают.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1.       Для определения массовой доли титана берут следующие навески чугуна: массой 0.5 г (при
массовой доле титана от 0,01 до 0,6 %). массой 0,2 г (при массовой доле титана свыше 0.6 до 1.5 %).
      Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 300 см5, приливают 40 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:4. стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения
навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до
прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое
стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.
      В тех случаях, когда проба не растворяется в серной кислоте, разбавленной 1:4, растворение ведут
в 40 см3 соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески.
Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 см3 соляной кислоты, нагревают в течение
2—3 мин. приливают 50 см ' воды и нагревают до растворения солей.
      Кремниевую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента». Осадок на фильтре
промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100.
      Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и переме­
шивают.
      Аликвотные части раствора по 20 см3 (при массовой доле титана от 0.01 до 0 ,1 % ) и по 5 см' (при
массовой доле титана от 0,1 до 1,5 %) помешают в две мерные колбы вместимостью по 100 см3.
      В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и
оставляют на 5—7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия.
Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В одну колбу приливают 10 см3
раствора лиантипнрилметана с массовой далей 5 %. Раствор во второй колбе (бездиантнпнрилметана)
служит раствором сравнения. В обе колбы доливают воду до метки и перемешивают.
      Оптическую плотность растворов измеряют через 20—30 мин на фотоэлектроколориметре с си­
ним светофильтром при длине волны 390 нм.
      Массовую далю титана в процентах находят по градуировочному графику.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      3.2а. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а п р и м а с с о в о й д о ­
л е т и т а н а о т 0,01 д о 0,1% .
      Аликвотные части раствора карбонильного железа по 50 см3 помешают в одиннадцать мерных
калб вместимостью по 100 см3.
      В десять мерных калб приливают последовательно I. 2. 3. 4, 5, 6. 7. 8, 9. 10 см3 стандартного
раствора Б титана, что соответствует 1; 2: 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мкг титана по отношению к исходной
навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 20 см3.
      В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и
оставляют на 10—15 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия.
Затем прибавляют по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы прибавляют по 25 см3
раствора диантипирилметана с массовой далей 5 %.
      В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов
измеряют через 20—30 мин на фото электроколориметре с синим фильтром при длине волны 390 нм.
      Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, а
не титан, прошедший все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализи­
руемой пробе.

                                               94

ГОСТ 2604.10-77 С. 3

                       По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концент­
                  рациям титана строят градуировочный график.
                       (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                       3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а д л я т и т а н а о т 0,1
                  д о 0,6 %
                        Аликвотные части карбонильного железа по 12,5 см* помешают в семь мерных колб вмести­
                  мостью по 100 см*.
                        В шесть мерных колб приливают последовательно 2,5; 5.0; 7,5; 10; 12.5 и 15,0 см* стандартного
                  раствора Ь титана, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг титана по отношению к исходной
                  навеске чугуна 0.5 г и аликвотной части раствора 5 см*.
                        В каждую колбу приливают по 5 см* 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и
                  оставляют на 5—7 мин до полного восстаноатения трехвалентного железа и пятивалентного ванадия.
                  Затем прибаатяют по 15 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см5
                  раствора диаитипирилметана с массовой долей 5 %.
                        В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов
                  измеряют через 45 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.
                        В качестве раствора сравнения служит раствор в седьмой колбе, содержащий карбонильное желе­
                  зо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализи­
                  руемой пробе, но не содержащий титана.
                        По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концент­
                  рациям титана строят градуировочный график.
                        3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а д л я м а с с о в о й д о ­
                  л и т и т а н а о т 0,6 д о 1,5%
                        Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см* помещают в одиннадцать мерных колб
                  вместимостью по 100 см*.
                        В десять мерных колб приливают последовательно 6.0; 7.0; 8,0; 9.0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 и
                  15,0 см* стандартного раствора Б титана, что соответствует 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140;
                  150 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,2 г и аликвотной части раствора 5 см*.
                        В каждую колбу приливают по 2 см* 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают
                  и оставляют на 5—7 мин до полного восстаноаления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия.
                  Затем прибаатяют по 15 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см1
                  раствора диаитипирилметана с массовой долей 5 %.
                        В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают.
                        Измеряют оптическую плотность растворов через 20—30 мин на фотоэлектроколориметре с си­
                  ним светофильтром при длине волны 390 нм.
                        В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное
                  железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют ге же реактивы, что и к
                  анализируемой пробе, но не содержащий титана.
                        По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концент­
                  рациям титана строят градуировочный график.
                        (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                        4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                       4.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.
                       4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при дове­
                  рительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
                                                                               А б со л ю тн о е до п у с к аем о е
                                         .М ассонам д ол я   гиган а. %              расхож дение.

                                             O r 0.01 ао 0,02 нключ.                        0.005
                                             Св. 0.2 * 0.05                                 0,008
                                              » 0,05 » 0.10                                 0.010
                                              » 0.10 . 0.20      *                          0.03
                                              * 0.20 * 0.50      -                          0.04
                                              » 0,5   *  1.0     *                          0.05
                                              * 1,0   * 1.5                                 0,07
                       (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 2604.10-77
                                                                          95