Межгосударственный стандарт
ГОСТ 25794.3-83
Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for precipitation titration, non-aqueous titration and other titrimetric methods
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 25794.3-83
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕАКТИВЫ
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ОСАЖДЕНИЕМ,
НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ И ДРУГИХ
МЕТОДОВ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2006
ошибка в сертификате2
Страница 2
УДК 543-42:543.24:006.354 Группа Л 59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Реакшвы
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ
РАСТВОРОВ ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ОСАЖДЕНИЕМ,
ГОСТ
НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ И ДРУГИХ МЕТОДОВ 25794.3 - 8 3
Reagents. Methods o f preparation of standard volumetric solutions
for precipitation titration, non-aqueous titration and other
titrimetric methods
M КС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления
следующих титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других
методов и методы проверки их молярной концентрации:
аммоний роданистый, раствор молярной концентрации
с (NH4SCN) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или
калий роданистый, раствор молярной концентрации
с (KSCN)= 0.1 моль/дм3 (0,1 и.);
серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации
с (AgNOj) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (AgN03) = 0,05 моль/дм3 (0.05 н.);
кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации
с(Н СЮ 4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.);
калия пироокись, спиртовой раствор молярной концентрации
с (КОН) = 0.5 моль/дм3 (0.5 и.);
калия метилат, раствор молярной концентрации
с (СН3ОК) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций:
с С /2 Hg2 (NO,), 2Н20 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
с ('/г Hg; (N0,),-2H20 ) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.);
ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации
с (‘/ 2 Hg (NO,)2 HjO) = 0.1 моль/дм3 (0.1 и.);
натрий азотнокислый, растворы молярных концентраций:
с (NaNO,) = 0.5 моль/дм3 (0,5 и.).
c(NaNO>) = 0.l моль/дм3 (0,1 н.).
1. ОБЩ ИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Общие указания — по ГОСТ 25794.1.
2. МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
2.1. А м м о н и й р о д а н и с т ы й, р а с т в о р м о л я р н о й концентрации:
с (NHjSCN) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.) или
калий роданистый, раствор молярной концентрации
с (KSCN)= 0,1 моль/дм3 (0.1 и.).
Формула NH4SCN.
Относительная молекулярная масса — 76,12.
Молярная масса эквивалента — 76.12 г/моль.
Формула KSCN.
Относительная молекулярная масса — 97.18.
Молярная масса эквивалента — 97,18 г/моль.
И ианне официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2006
© СТАНДАРТИНФОРМ. 20083
Страница 3
С . 2 ГО С Т 2 5 7 9 4 .3 -8 3
2.1.1 Реактивы и /метеоры
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.
Калий роданистый по ГОСТ 4139. выдержанный при 150 ‘С до постоянной массы.
Аммоний железо (III) сульфат ( 1 : 1 : 2 ) 12-водный (железоаммонийные квасны по ТУ 6—0 9 -
5359), насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25 %, не содержащий окислов азота.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNO.) =
= 0.1 моль/дм5 (0.1 и.), приготовленный по настоящему стандарту (п. 2.2).
2.1.2. Приготовление раствора
7,60—8,00 г роданистого аммония растворяют в воде и доводят объем водой до I дм5. Раствор
хранят в склянке из темного стекла.
2.1.3. Определение коэффициента поправки
30—40 см5 раствора азотнокислого серебра, отмеренного бюреткой, помещают в коническую
колбу, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 1 см5 раствора железоаммонийных квасцов и
титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония, приливая его медленно, небольшими
порциями, при постоянном взбалтывании до появления неисчезающей коричневато-красной
окраски жидкости над осадком.
2.1.4. Приготов.гение раствора точной молярной концентрации
9,7176 г роданистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм5 и доводят
объем раствора водой до метки.
2.2. С е р е б р о а з о т н о к и с л о е , р а с т в о р м о л я р н о й к о н ц е н т р а ц и и с (AgNO,) =
= 0.1 м о л ь /д м }(0,1 н.) и c(AgNOj) = 0.05 м о л ь /д м 3 (0,05 и.)
Формула AgNO-.
Относительная молекулярная масса — 169,87.
Молярная масса эквивалента — 169,87 г/моль.
2.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Мономер универсальный ЭВ-74.
Электрод серебряный и хлорсеребряный. или насыщенный каломельный, или стеклянный.
Ключ электролитический (мостик), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233. предварительно
прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500—600 'С или стандартный образец
натрия хлористого для титрования ГСО 1 разряда № 4391—88 или ГСО II разряда.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %.
Флуоресцеин по ТУ 6—09—2281. раствор в этиловом спирте с массовой далей 0.1 %.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. насыщенный раствор.
2.2.2. Приготов.1ение раствора
17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1 маль/дм5 и 8,50 г для раствора
концентрации 0,05 моль/дм5 растворяют в I дм5 воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла
длительное время.
2.1—2.2.2. (Измененная редакция, Иэм. № I).
2.2.3. Определение коэффициента поправки
2.2.3.1. В и з у а л ь н о е о п р е д е л е н и е
Формула KCI Формула NaCl
Относительная молекулярная Относительная молекулярная
масса — 74,55. масса — 58,44.
Молярная масса эквивален Молярная масса эквивален
та — 74.55 г/моль. та — 58.44 г/моль.
Около 0,2000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации
0,1 моль/дм5 и около 0.1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации
0,05 моль/дм5 помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см5 воды, прибавляют 8—10 капель
раствора флуоресцеина и титруют в 'защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра
до окрашивания осадка в розовый цвет.
Допускается определять коэффициент поправки в присутствии хромовокислого калия в
качестве индикатора с изменением желтой окраски раствора в точке эквивалентности на красно
коричневую.
2.2.3.2. П о т е н ц и о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е
Около 0.1300 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 моль/дм5 и около 0,1000 г
хлористого натрия для раствора концентрации 0.05 моль/дм1 помещают в стакан вместимостью
150 см5, растворяют в 50 см5 поды, добааляют 5 см5 раствора серной кислоты и титруют приготов-4
Страница 4
ГОСТ 2 5 7 9 4 .3 -8 3 С . 3
ленным раствором азотнокислого серебра потенциометрическм в соответствии с инструкцией к
универсальному мономеру.
Вблизи точки эквивалентности в раствор азотнокислого серебра добавляют порциями по
0,1 см3, отмечая потенциал раствора (£. мВ).
Точный объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование (У). в
кубических сантиметрах вычисляют по формуле
У = к> + А У Л Е , П)
Д£р- Д £ . ’
где У0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при последней
положительной разности величин Д £,см3;
Д £р — последнее положительное значение разности величин д£,мВ:
Д Еа — первое отрицательное значение разности величин д £,мВ;
Д V — объем добавляемой порции раствора азотнокислого серебра,см3.
Коэффициент поправки вычисляют по ГОСТ 25794.1—83. п. 1.8.1.
Пример расчета точного объема азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, и
коэффициента поправки приведен в приложении.
2.3. Кислота хлорная, уксуснокисл ы й раствор молярной к о н ц е н т
р а ц и и с (14010!) = 0,1 м о л ь /д м 3 (0,1 н.).
Формула НСЮ*.
Относительная молекулярная масса — 100.46.
Молярная масса эквивалента — 100.46 г/моль.
2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер универсальный ЭВ-74.
Бюретка 1(7)—2—-10 по ГОСТ 29251.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815 с предварительно определенной плотностью.
Анилин по ГОСТ 5819, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 5 %,
годен для применения в течение 15—20 сут при хранении в склянке из темного стекла с пришли
фованной пробкой.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, проверенная на соответствие массовой доли основного
вещества норме (99.8Ю.З) %.
Кислота хлорная по ТУ 6—09—2878, раствор с массовой долей 70 или 30 %; предварительно
определяют массовую долю основного вещества или плотность раствора хлорной кислоты. Для
определения массовой д а т основного вещества 2 г раствора хлорной кислоты с массовой долей
70 % или 5 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 30 % титруют раствором гидроокиси
натрия в присутствии раствора метилового оранжевого и по таблицам находят соответствующую
плотность либо плотность определяют ареометром с погрешностью не более 0.001 г/см3 и по
таблицам находят соответствующую массовую долю кислоты.
Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый по ТУ 6—09—09—304), выдержанный при
120 *С в течение 2 ч и проверенный на содержание основного вещества.
Кристаллический фиолетовый (индикатор) по ТУ 6—09—07—1388. раствор в уксусной кислоте
с массовой долей 0,5 %.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171. раствор с массовой долей 0,1 %.
Метиловый фиолетовый (индикатор) по ТУ 6—09—945, раствор в уксусной кислоте с массовой
долей 0,2 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.).
Натрий углекислый по ГОСТ 83, предварительно прокаленный при 270—300 *С до постоянной
массы, с массовой долей основного вещества ( 100,0±0,2) %. Условия и контроль полноты прокали
вания. а также определение массовой доли основного вещества — по ГОСТ 25794.1.
2.2.3.1—2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. //риготов. lenue раствора
2.3.2.1. Объем раствора хлорной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм1уксуснокис
лого раствора хлорной кислоты концентрации с (НСЮ*) = 0.1 моль/дм3, (У) в кубических санти
метрах вычисляют по формуле
10.046-100 (2)
где А — массовая доля хлорной кислоты в применяемом растворе.%;
р — плотность применяемого раствора хлорной кислоты,г/см3;
10.046 — 0.1 молярной массы эквивалента хлорной кислоты.Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.