ГОСТ 25742.7-83

ГОСТ 25742.7—83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА И АМИНОСОЕДИНЕНИЙ
В ПЕРЕСЧЕТЕ НА АММИАК

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2007

УДК 661.721:546.171.1.06:006.354 Грушва Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
гост
Метод определения аммиака и аминосоединений 25742.7—83
в пересчете на аммиак ы

Technical methanol-poison. Method for determination
of ammonis and aminocompounds mass portion
as ammonia

MKC 71.080.60
OKCTY 2409

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 14 декабря 1983 г. № 5889 лата введения
установлена

91.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, мет-
рологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения аммиака и аминосо-
елинений в пересчете на аммиак.

Сущность метода заключается во взаимодействии аммиака и аминосоединений, присутствую-
щих в метаноле, с и-бензохиноном и измерении оптической плотности полученного раствора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3811-82.

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значений
оптической плотности и светофильтром с А = 490 нм; рабочая длина кюветы — 50 мм.

Весы лабораторные типа ВЛР-200г или BJID-200r.

Колба Ки-1-—100—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2—50(100)—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка вместимостью 5, 10, 25 и 50 смз.

'Аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221—90.

'Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 25 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, x. 4., раствор с массовой долей 30 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/, H,SO,) = 0,1 моль/дм? (0,1 н.),
готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,02 %, готовят следующим об-
разом: взвешивают 0.0200 г препарата, растворяют в 80 см? горячей воды, охлаждают, доводят объем
раствора водой до 100 см?.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222-95, марки А.

п-Бензохинон, ч.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем станларте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка восврещена

Издание (мой 2007 г.) с Изменением № 1, унвержденным в декабре 1990 г. (НУС 4—91).

© Издательство стандартов, 1984
© Стандартинформ, 2007

ГОСТ 25742.7—83 С. 2

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление раствора аммиака в метаноле

Раствор аммиака в метаноле концентрации около 0,1 моль/дм? готовят насыщением метанола
газообразным аммиаком на установке приготовления водных растворов аммиака по ГОСТ 4517—87.
Точную концентрацию в приготовленном растворе устанавливают объемным методом (титрование
приготовленного раствора аммиака в метаноле раствором серной кислоты в присутствии индикато-
ра — метилового оранжевого). Из раствора установленной точной концентрации аммиака в метано-
ле готовят 100 ca? раствора концентрации аммиака в метаноле 1.10-% моль/дм? (раствор А), ис-
пользуя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов:

ми = Nyy
1-10 «100

и м
1

где №, — известная концентрация вещества в растворе, моль/лм?:;
И — объем раствора известной концентрации вещества, см?;
№, — требуемая концентрация вещества в растворе, моль/дм?;
и — объем раствора требуемой концентрации вещества, см*.

Допускается использовать водный аммиак с последующим разбавлением его метанолом для
приготовления раствора концентрации 0,1 моль/дм*. Для этого в колбу вместимостью 100 cM? вно-
cat 0,8 см? водного раствора аммиака, доводят до метки метанолом и перемешивают. Концентра-
цию аммиака в приготовленном растворе определяют объемным методом. Из данного раствора го-
товят раствор концентрации аммиака в метаноле 1, 10-4 моль/лм?. используя расчетную формулу
приготовления разбавленных растворов.

2.2. Приготовление раствора и-бензохинона в метаноле

п-Бензохинон, раствор в метаноле, готовят следующим образом: 1.0800 г свежевозогнанного
"-бензохинона взвешивают. помешают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в мета-
ноле и доводят метанолом до метки (раствор Bb).

2.3. Построение градунровочного графика

В семь мерных колб вместимостью 50 см? вносят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0: 10,0; 25,0; 50,0 см? раствора А
и доводят до метки метанолом. Концентрация аммиака в полученных растворах равна соответствен-
но: 1. 10-6; 2, 10-6; 5.10-6; 1. 10-3; 2.10-5; 5. 10-5 и 1. 10-4 моль/дм?.

К 50 см? каждого раствора прибавляют по | см? перекиси водорода, перемешивают и вносят по.
1 см? раствора Б, выдерживают 19—15 мин при комнатной температуре и измеряют оптическую
плотность относительно контрольного раствора, приготовленного следующим образом: к 50 см? ме-
танола добавляют | см? перекиси водорода, | см? раствора Б и перемешивают.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая
по оси абсцисс концентрацию аммиака в моль/дм?, по оси орлинат — оптическую плотность.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. К 50 см анализируемого метанола прибавляют 1 см* перекиси водорода, тщательно пере-
мешивают, добавляют | em? раствора Б, выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре и фо-
тометрируют относительно контрольного раствора, который готовят следующим образом: к 51 см?
анализируемого метанола прибавляют 1 см? раствора Б.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак (Л) в процентах вы-
числяют по формуле
С.17-100
р} .1000`

С. 3 ГОСТ 25742.1—83

где С — концентрация аммиака и аминосоединений, найденная по градуировочному графику,
моль/дм?:
17 — молекулярная масса аммиака, г;
pj” — плотность анализируемого метанола, г/см?.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде-
‘ние, равное 0.000003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — 25 % при довери-
тельной вероятности P= 0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Mpycaxosa
Корректор Е.М. Kanycmuna
Компьютерная верстка Bit Грищенко

Сдано в набор 01.06.2007, — Подписано в печать 25.06.2007. Форма 605544. Бумага офсетная, Гарнитура
Таймс. — Печать офсетная. — Уся. печ. л. 0.47. — Учлизд.л. 0,30. — Тираж 122 экз — Зак. 509.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ.. 123995 Москва, Гранатный пер., 4
www.gostinfo.ru info gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «CTAHTAPTHH@OPM: на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. — тии. «Московский печатник». 105062 Москва, Лялин пер. 6