ГОСТ 25742.5-83

ГОСТ 25 7 4 2 .5 -8 3


                                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т




                                                        МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

                                                     МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА




                                                                   Издание официальное
                                     БЗ 1 2 - 2005




                                                                              Москва
                                                                         С там дартим ф орм
                                                                               2007




строительно техническая экспертиза

УДК 761.721.543.06:006.354                                                                           Группа Л29

М   Е   Ж   Г    О    С    У   Д    А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й          С Т А Н Д А Р          Т


                          МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХН ИЧЕСКИ Й
                                                                                         ГОСТ
                  Метол определения перманганатного числа
                                                                                      25742.5 -8 3
                              Technical methanol-poison.
                     Method o f permanganate number determination

МКС 71.080.60
ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 ноября 1983 г. № 5379 дата введения
установлена
                                                                                             01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу Ка 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, мет­
рологии и сертификации (МУС 8—93)



     Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод
определения перманганатного числа.
     Сущность метода заключается во взаимодействии раствора марганцовокислого калия с приме­
сями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определении времени, в течение которого на­
ступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором сравнения.
     (Измененная редакция, Изм. .\а 2).

                                   1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
     Термостат любой марки, поддерживающий температуру (15 i. 0,5) “С.
     Секундомер.
     Весы лабораторные общего назначения типа BilP-20()r или ВЛЭ-200г.
     Колба 2—50(100)—2 по ГОСТ 1770-74.
     Пипетка вместимостью 2, 10 см3.
     Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 *С до 55 'С , ценой деления 0,1 *С, по­
грешностью ± 0,2 *С.
     Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770-74.
     Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525—77, ч. д. а.
     Уранил азотнокислый.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч „ раствор с массовой долей 0.04 %, готовят
по п. 2.1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. ч. д. а., плотностью 1,19 г/см 3 и разбавленная 1:1 (по объе­
му).
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, трижды перегнанная.
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                        2.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
     2.1.      Раствор с массовой долей марганцовокислого калия 0.04 % готовят следующим образом:
взвешивают 0.4000 г марганцовокислого калия, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в свежепрокипяченмой и охлажденной воде, доводят до метки и тщательно перемеши-

Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена
                Издание (май 2007 г.) с Изменениями № I. 2. утвержденными в декабре 1990 г.,
                                    в феврале 1993г. (НУС 4 - 9 1. 8 -9 3 ).
                                                                             ©   Издательство стандартов. 1984
                                                                                    © Стандартинформ. 2007

ГОСТ 2574 2 .5 -8 3 С. 2


вают (раствор А). 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).
      Растворы А и Б устойчивы в течение 3 сут.
     2.2. Контрольный раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого ко­
бальта и 0,1400 г азотнокислого ураннла, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят
до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один
раз в месяц.
     2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
     2.3. Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцово­
кислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не
менее десяти раз трижды перегнанной дистиллированной водой.
     2.4. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
     3.1. Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света.
     В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см3 анализируемого метанола, предварительно
ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр — 50 см3 контрольного раствора.
     Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдер­
живают при (1 5 1 0 ,5 ) 'С.
     После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см3 раствора Б. отмечая время момента прибав­
ления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят
за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая их на короткое время из термостата и сравни­
вая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.
     Отмечают время, за которое цвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом рас­
твора сравнения.
     За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­
ние. равное 6 мин.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — 1 3 % при довери­
тельной верояшости Р= 0,95.
     Результат округляют до той степени точи осп», с которой задана норма.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                        4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ
      4.1. Область применения
      Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола
(50 см3) после добаачения к ней 2 см3 (0.2 г/дм3) перманганата калия с цветовым стандартом.
      4.2. Сущность метода
      Метод заключается в добаазении к анализируемой пробе в устаноатенных условиях раствора
перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета аналнзируемо-
го метанола с цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата ураннла).
      4.3. Реактивы
      Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и дистиллированную воду
или воду эквивалентной чистоты, а также:
      4.3.1. Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0.2 г/дм3. Для приготоатения рас­
твора используют воду, предварительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раство­
ром перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.
      Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор
готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раствора
в течение 3 сутг.
      4.3.2. Цветовой стандарт — раствор хлорида кобальта (11) и нитрата уранила. К 5 см3 раствора
(50 г/дм3) хлорида кобальта (II) (СоС12 6Н:0 ) добавляют 7 см3 раствора (40 г/дм3) нитрата уранила
|U02(N03)2-6H i 0| и разбавляют водой д о*50 см3.
      Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение 3 сут.
      4.4. Аппаратура
     П р и м е ч а н и е . Следует тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращении загрязнении
анализируемой пробы.
     Обычная лабораторная аппаратура.

С. 3 ГОСТ 25742.5-83

                      4.4.1. Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15 ±0 ,2 ) *С.
                      4.4.2. Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вмес­
                  тимостью 100 см3 с отметкой на 50 см3.
                      4.4.3. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см 3.
                      4.5. Методика анализа
                      4.5.1. Анализируемая проба
                       Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.
                       П р и м е ч а й и с. П робу хранят в чи стой склянке с герметично закрывающ ейся п р обк ой в темном месте.
                  Склянка должна бы ть п ол н остью заполнена п р о бо й . При герметизации склянки следует принять меры для
                  прелотвращ ения загрязнения содер ж и м ого.
                        Промывают один из цилиндров вначале 15—20 см3 раствора соляной кислоты с массовой д о­
                  лей 30 % (плотность 1.193 г/см 3), далее — шесть раз питьевой водой, дважды — дистиллированной
                  водой и окончательно — анализируемой пробой. Сразу же наполняют цилиндр до отметки анализи­
                  руемой пробой при температуре около 15 'С.
                       4.5.2. Проведение анализа
                        Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.
                        Устанавливают цилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой
                  (15 ±0,2) *С так, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра.
                  Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см3 раствора перманга­
                  ната калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают
                  его в водяную баню.
                        Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на
                  белом фойе с цветом цветового стандарта.
                        Цветовой стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечают время, при
                  котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.
                        4.6. Обработка результатов
                        Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравни­
                  вания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.
                       4.7. Протокол анализов
                        Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:
                        1) наименование пробы:
                        2) ссылку на используемый метод;
                        3) результаты анализов;
                       4) любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.

                        Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).




                                                                Редактор М И М аксим о ва
                                                            Технический редактор Л .А . Гусева
                                                               Корректор £1.1/. К ап уст ин а
                                                           Компьютерная верстка В .И . Грищ енко

                   Слано я набор 01.06.2007.   Иоанн само в печать 21.06.2007.    Формат 6 0 4 4 /1 -     Бумага офсетная.    Гарнитура
                          Таймс.     Печать офсетная.    Уся. печ. я. 0.47.    Уч.-мад. я . 0.35.     Тираж 122 акт.    Зак. 491.


                                          ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ., 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
                                                       wyvw.jjoj.tinfo.ru infoOsoMinfo.ru
                                               Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ.
                    Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6

ГОСТ 25742.5-83