ГОСТ 25742.4-83

УДК 661.721:547.262.06:006.354                                            Группа Л29

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я                 С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А     ССР


                   МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
              Газохроматографическнс методы определения              ГОСТ
                           этилового спирта                        25742.4-83
                       Methanol poison, technical.
                  Gas chromatographic method of ethyl
                         alcohol determination              ( CT СЭВ 2969-81)

ОКСТУ 2409

                                                                Дата введения 01.07.8S
   Настоящий стандарт устанавливает газохроматографические
методы определения этилового спирта в техническом метаноле-яде.
   Стандарт в части разд. 1 полностью соответствует СТ СЭВ
2969—«I

                            I. МЕТОД ВНУТРЕННЕГО ЭТАЛОНА

    1.1. П р и б о р ы , п о с у д а и р е а к т и в ы
    Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
    Колонка газохроматографическая из высоколегированной ста-,
ли длиной 6 м н внутренним диаметром 2—3 мм.
    Микрошприцы вместимостью 0,01 и 0,1 см5.
    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Пипетка градуированная вместимостью 1 см3. -
    Стакан ВН-800 по ГОСТ 19908—80.
    Баня водяная.
    Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру
нагрева до 100°С.
    Колбы 2 - 2 5 - 2 . 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770—74.
    Носитель твердый — хромосорб P-AW, размером частиц
0.147—0.175 мм.
    Фаза неподвижная — сорбит, чистый.
    Водород технический по ГОСТ 3022—80. марка А.
    Воздух сжатый для питания приборов.



Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена

22

 застройщик

ГОСТ 25742.4—83 С. 1

    Газ-носитель — азот по ГОСТ 9293—74. сорт 1. или гелий чи­
стотой нс менее 99.7 % (по объему).
    Метанол-яд по ГОСТ 6995—77. х. ч. и очищенный с массовой
 долей этилового спирта не более 0.001 %, готовят по п. 1.2.1.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300—87. раствор в метаноле и водный раствор с массовой долей
этилового спирта 0.001 %, готовят по п. 1.2.2.
    Спирт изопропиловый (внутренний эталон) по ГОСТ 9805—84
 абсолютированный.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Допускается применение импортной аппаратуры и лаборатор­
 ной посуды по классу точности и реактивов по качеству нс ниже
отечественных.
    (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).
    1.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    1.2.1. Приготовление очищенного метанола
    Химически чистый метанол отгоняют на ректификационной ко­
лонке эффективностью около 30 теоретических тарелок с флегмо-
вым числом не менее 30.
    Чистоту очищенного метанола проверяют хроматографнческн.
сравнивая площади пиков этилового спирта, полученные при хро­
матографировании в одинаковых условиях одинаковых проб очи­
щенного метанола и водного растворд этилового спирта.
    Высота пика этилового спирта на хроматограмме метанола не
должна превышать высоту пика этилового спирта на хроматограм­
ме его водного раствора.
    1.2.2. Приготовление растворов этилового спирта
    Раствор этилового спирта в метаноле готовят следующим обра­
зом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3 помеща­
ют 20 см3 очищенного метанола и взвешивают, добавляют 0,5 см3
этилового спирта и снова взвешивают, доводят объем очищенным
метанолом до метки и тщательно перемешивают.
    Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точно­
стью до четвертого десятичного знака.
    Водный раствор этилового спирта готовят следующим образом:
в мерную колбу вместимостью 100 см5 наливают 50 см3 дистилли­
рованной воды, добавляют микрошприцем 0,001 см3 этилового
спирта, доводят объем водой до метки и тщательно пере­
мешивают.
    1.2.3. Приготовление раствора внутреннего эталона
   В мерную колбу вместимостью 100 см3, предварительно взве­
шенную. помещают 1 см3 изопропилового спирта и взвешивают
(результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью
                                                              23

С. 3 ГОСТ 25742.4-83

до четвертою десятичного знака). Объем доводят очищенным ме­
танолом до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный
раствор внутреннего эталона хранят в герметичной посуде, позво­
ляющей отбирать раствор с помощью шприца.
   1.2.4. Подготовка насадки
   33 г сорбита взвешивают, помещают в стакан, добавляют
300 см3 химически чистого метанола и нагревают на водяной ба­
не под тягой до полного растворения сорбита. Затем добавляют
67 г твердого носителя и продолжают нагревать смесь при посто­
янном перемешивании до полного испарения метанола. Насадку
сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50—60 °С в течение
5 ч. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точ­
ностью до второго десятичного знака.
   Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постуки­
вании. колонку помещают в термостат хроматографа и, не при­
соединяя к детектору, продувают газом-носителсм в течение 2 ч
при 120°С.
   1 2.5. Режцм работы хроматографа
     Температура термостата колонки, °С                   100±5
     Температура испарителя. "С                           250-270
     Расход газа-носителя, cmVmkh                         30±5
     Объем вводимой пробы, см'                           0,002 0.005
     Скорость диаграммной л е т и , мм/ч                  300.
    Подбирают масштаб шкалы и объем пробы так. чтобы при ука­
занном режиме высота пика этилового спирта при массовой доле
его 0,001 % была не менее 10 мм.
    1.2.2—1.2.5. (Измененная редакция. Изм. J6 1).
    1.2.6. Градуировка прибора
   Для градуировки прибора готовят искусственные смеси. Для
этого в пять мерных колб вместимостью 25 см5 каждая вносят по
20 см3 очищенного метанола и по 0.1 см3 раствора внутреннего эта­
лона. Затем добавляют соответственно 0; 0.05; 0.10; 0.20 и 0,50 см3
раствора этилового спирта в метаноле, доводят объемы до метки
очищенным метанолом и тщательно перемешивают.
    (Массовую долю этилового спирта в каждой искусственной сме­
си (X ) в процентах вычисляют по формуле
                                 wa-V-100
                           Х = l00-|U0-p“ -&5 '
где m — масса навески этилового спирта, взятая для приготовле­
        ния раствора этилового спирта в метаноле, г;
    а — массовая доля-основного вещества в этиловом спирте,
        определенная по ГОСТ 18300—87, %;

24

ГОСГ 28742.4   83 С. 4

     V — объем раствора этилового спирта в метаноле, взятый для
          приготовления искусственной смеси, см3;
   0 го — плотность очищенного метанола, используемого для при­
          готовления искусственной смеси, г/см5;
   100 — объем раствора этилового спирта в метаноле, приготов­
          ленный по и. 1.2.2, см1;
    25— объем искусственной смеси, см3.
   Массовую долю изопропилового спирта в каждой искусствен­
ной смеси (A'j) о процентах вычисляют по формуле
                         у          л (,-0 , м о о

                             1°“’   100-р**-25       ’
где nil - масса навески изопропилового спирта, взятая для при­
           готовления раствора внутреннего эталона, г;
    0,1— объем раствора внутреннего эталона, взятый для при­
           готовления искусственной смеси, см3;
    0 го — плотность очищенного метанола, используемого для при­
           готовления искусственной смеси, г/см3;
    100 — объем раствора внутреннего эталона, приготовленный
           по п. 1.2.3, см3;
     25 — объем искусственной смеси, см3.
   При режиме, указанном в п. 1.2.5, снимают хроматограммы
всех искусственных смесей и вычисляют площади инков этилового
и изопропилового спиртов, как произведение высоты пика на его
ширину, измеренную на половине высоты, или с помощью элект­
ронного интегратора.
   Д ля каждой искусственной смеси, приготовленной с добавлени­
ем раствора этилового спирта в метаноле, вычнеляют-поправочный
коэффициент (/(,) по формуле
                                       X-S,
                                    A , ( S - S t)
где X — массовая доля этилового спирта в данной искусственной
         смеси, %;
    Х\ — массовая доля изопропилового спирта в данной искусст­
         венной смеси. %;
    S — площадь пика этилового спирта на хроматограмме данной
         искусственной смеси, мм5;
    5) — площадь пика изопропилового спирта на хроматограмме
          данной искусственной смеси, мм2;
    S 2 — площадь пика этилового спирта на хроматограмме ис­
         кусственной смеси, приготовленной без добавления раст­
         вора этилового спирта в метаноле, мм2.
                                                                            25