ГОСТ 25737-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                                        СОЮЗ А ССР




                                             ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ
                                             И СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА
                                              ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО МОНОМЕРА
                                                        ВИНИЛХЛОРИДА.
                                                ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИИ МЕТОД

                                                         ГОСТ 25737-91
                                                         (ИСО 6401-85)
БЗ 8-91/922




                                                         Издание официальное
24 руб.




                                              КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                               MocKi a

        обязательная пожарная сертификация

УДК 678.5.543.06-006.354                                         Группа Л 29
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       с т а н д а р т      СОЮЗА        ССР

        ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И
         СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА
                                                             гост
   Определение остаточного мономера винилхлорида.
            Газохроматотрлфическин метод                   25737-91
     Plastic»- Homopolymer and copolymer resins
      of vinyl chloride. Determination of residual        (HCO 6401-85)
 vinyl chloride monomer Gas chromatographic method
ОКСТУ 2209


                                                     Дата введения   01.01.93

                1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает метод определения оста­
точного мономера винилхлорида в гомополимерах и сополимерах
винилхлорида. Область применения настоящего стандарта огра­
ничена этими гомопол имерами и сополимерами. Однако метод
применим также к материалам и изделиям, изготовленным из
этих смол.
   Допускается не применять метод для материалов, полуфабри­
катов и изделий строительного назначения, содержащих наполни­
тели и подосновы из натуральных и синтетических волокон.
   Нижний предел обнаружения винилхлорида зависит от того,
насколько примеси в растворителе мешают определению. Исполь­
зование указанных растворителей позволяет определять содержа­
ние винилхлорида 0,5 мг/кг, но если влияние примесей достаточно
мало, то можно определять 0,2 мг/кг.
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.

                           2. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ

   Растворение и суспендирование образца в соответствующем
растворителе и определение содержания винилхлорида методом
газовой хроматографии на основе метода «равновесия в паровой
фазе».


Издание официальное
                                     (© Издательство стандартов, 1992
  Настоящий стандарт нс может быть частично или полностью воспроизведен.
        тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
  2-7U3

С. 2 ГОСТ 25737—VI

                           3. РЕАГЕНТЫ

  . Все реагенты должны быть заведомо аналитически чистыми,
 а применяемая вода—дистиллированной или такой же чистоты,
 как дистиллированная.
     Предупреждение. Винилхлорид — опасное соединение, сущест­
 вующее при комнатной температуре в виде газа, поэтому приго­
товление растворов должно проводиться только иод тягой с хо­
рошей вентиляцией.
     3.1. Винилхлорид чистоты выше 99,5%.
     3.2. NiN-диметилацетамид или другие растворители, такие как
NfN-диметнлфорыамнд, тетрагндрофуран или дихлорэтан, не со­
держащие примеси, имеющие такое же хроматографическое вре­
 мя удерживания, как винилхлорид или «внутренний эталон»
 (и. 3.3) в условиях испытания.
     3.3. Диэтидовый эфир или другой реагент, например, цисбу-
тен-2 в растворителе (и. 3.2), применяемый как «внутренний эта­
лон».
     «Внутренний эталон» не должен содержать примесей с таким
же хроматографическим временем удерживания в условиях испы­
тания как винилхлорид.
     Использование «внутреннего эталона» нс обязательно (п. 5.3.1).
    3.4. Винилхлорид, стандартный раствор, соответствующий приб­
лизительно 2000 мг винилхлорида на килограмм.
     Взвешивают с точностью до 0.1 мг стеклянный сосуд и поме­
щают в него соответствующий объем (например. 50 см3) раство­
рителя (п. 3.2). Снова взвешивают. Добавляют соответствующую
массу (например, 0,1 г) винилхлорида в виде жидкости или газа,
медленно вводя ею в растворитель.
     Винилхлорид можно также добавлять, барботнруя его через
растворитель, при условии использования устройства, предотвра­
щающего потерю растворителя.
    Повторно взвешивают с точностью до 0,1 мг. Оставляют на
2 ч до достижения равновесия. Раствор хранят в холодильнике.
    3.5. Винилхлорид, разбавленный стандартный раствор.
    Разбавляют взвешенное количество стандартного раствора ви­
нилхлорида (п. 3.4) до известного объема или массы, используя
растворитель (п. 3.2) или «внутренний эталон» (п. 3.3).
    Записывают концентрацию разбавленного стандартного раст­
вора в миллиграммах на кубический дециметр или миллиграммах
на килограмм.
                         4. АППАРАТУРА

   Обычная лабораторная аппаратура, а также:
   4.1.    Газовый хроматограф, снабженный автоматическим доза­
тором равновесной паровой фазы или приспособлением для ручно­
го дозирования образца.

ГОСТ /5737—91 с S

    4.2. Пламенно-ионизапионный детектор.
     В некоторых случаях можно использовать другие детекторы,
например, детектор микроэлектролигичегкой проводимости
    4.3. Газохрома гографическая колонка.
     Колонка должна облздать способностью полностью отделять
пик воздуха и инк винилхлорида от пиков стандартного раствора
 (п. 3.5) и «внутреннего эталона», если он используется.
     Сигнал раствора, содержащего 0,02 мг винилхлорида на ку­
бический дециметр или килограмм, должен быть по меньшей мере
в 5 раз больше фонового шума.
     Примеры колонок даны в приложении.
     4.4. Самопишущий потенциометр и интегратор (по желанию).
    4.5. Колбы или ампулы для образца, снабженные пробками из
силиконового или бутилового каучука.
     Если образец из равновесной паровой фазы берут вручную с
помощью шприца внутри ампулы или колбы, то может образовать­
ся частичный вакуум. Поэтому при работе вручную, если емкость
не подвергается давлению от отбора проб, рекомендуется исполь­
зование для образцов больших емкостей (50 см*).
    4.6. М и к р о ш п р и ц ы
     4.7. Газонепроницаемые шприцы для ручного отбора проб из
равновесной паровой фазы.
    Допускается применять комбинированный шприц типа « Ре­
корд с силиконовыми уплотнительными кольцами по ГОСТ 22967.
     4.8. Аналитические весы с точностью взвешивания до 0.1 мг.

                          5. МЕТОДИКА

    5.1. О б щ а я ч а с т ь
    Следует принять все необходимые меры, чтобы не произошло
потерь винилхлорида или растворителя вследствие улетучивания.
    При использовании ручного метода отбора проб настоятель­
но рекомендуется использовать «внутренний эталон» (и. 3.3).
    Если используется «внутренний эталон», то в течение всего ис­
пытания следует использовать один и тот же раствор.
    5.2. А н а л и з и р у е м ы е п р о б ы
    Приготовляют три пробы путем взвешивания с точностью до
0,1 мг не менее 200 мг образца (п. 4.5).
    Следует удостовериться, что пробы имеют равные массы. З а ­
тем необходимо сразу же закрыть колбы.
    5.3. О п р е д е л е н и е
    5.3.1. Приготовление раствора анализируемой пробы
    К пробам (п. 5.2) в колбах добавляют в пропорции 10 см3 на
грамм пробы растворитель (п. 3.2), содержащий, если считают
нужным, «вн>тренний эталон» (п. 3.3). Сосуды закрывают.
 2*