ГОСТ 25702.9-83

УДК 622349.М5:548.06:006.3&4                                                                 Группа АЗ»

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



        КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМ ЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
     Метод Определения суммы пягиокигей ниобия и тантала
                                                                                           ГОСТ
                                      Raremetallic concentrates.
                                    Method for the determ ination                    25702.9—83
                              of sum of niobium and tantalium pentoxide

ОКСТУ 1760.


  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
  1083 г. .4 1613 срок введения установлен
                                                                  с 01.07.84
  Постановлением Госстандарта СССР or 29.09.88 Л 3361 срок действия продлен
                                                                 до 01.07.99


    Настоящий стандарт распространяется на редкометаллическне
 концентраты и устанавливает гравиметрический метод определе­
 ния суммы лятиокисей ниобия и тантала в ннобневом (пирохлоро-
 вом) концентрате (при массовой доле от 25 до 45 %).
    Метод основан на выделении ниобия и тантала танином нз
 раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 1 моль/ды*
 и гравиметрическом определении в виде пятиокисей.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                    I.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1.   Общие требования к методам анализа н требования безо­
  пасности — по I ОСТ 25702.0—93.

                                       2.     АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                            Весы аналитические.
                            Весы технические.
                            Баня песчаная.
                            Плитка электрическая.

    Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещен*
                                       •    Переиздание (май J994 г.) с Изменением М I,
                                           утвержденным в сентябре 1988 е. ( ИУС / - 89)

92
сертификация оборудования

ГОСТ 25702.9—И   С. 2

    Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспе­
чивающая температуру 1000 °С.
    Тигли платиновые вместимостью 30 см5.
    Тигли фарфоровые вместимостью 30 см5.
    Чашки платиновые вместимостью 100 см5.
    Чашки из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.
    Воронки стеклянные.
    Колбы конические вместимостью 300 см5.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см5.
   Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см1.
    Цилиндры мерные вместимостью 10. 50 и 100 см1.
   Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота серная но ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:99 и 1:9.
    Кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовлен­
ный; готовят следующим образом: в коничесхую колбу вмести­
мостью 300 см3 вливают 150 см3 насыщенного раствора кислого
сернистокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую
вставлены капельная воронка н трубка для отвода газа. В ворон­
ку наливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают
ее в колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, кото­
рый но отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной
водой, охлаждаемую холодной водой. При ослаблении выделения
газа колбу нагревают. Приготовление раствора сернистой кисло­
ты проводят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
   Натрий кислый сернистокислый, насыщенный раствор свеже­
приготовленный.
   Танин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в соляной
кислоте, разбавленной 1:99, и водный раствор с массовой кон­
центрацией 100 г/дм 5.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую или
стеклоуглеродную чашку, смачивают 2—3 см3, воды, осторожно
небольшими порциями прибавляют 15 см3 фтористоводородной
кислоты, 2 см3 азотной кислоты и выдерживают на песчаной бане
20 мин. Затем добавляют 10 смг раствора серной кислоты, раз­
бавленной 1:1 и упаривают содержимое чашхи до появления гус-
                                                              9Х

С. 3   ГОСТ 25702.9-ад

тых паров серной кислоты. По охлаждении чашки добавляют
5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и вновь упари­
вают до обильных паров серной кислоты. Чашку охлаждают, стен­
ки чашки обмывают водой н снова упаривают до влажных солей.
Содержимое чашки смывают 100 см* раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:9, содержащей 5 см3 перекиси водорода, в стакан
вместимостью 300 см3, раствор осторожно при перемешивании наг­
ревают при температуре не выше 60 °С до растворения солей и
просветления раствора, следя за тем, чтобы не разлагалась пере­
кись водорода (обильное выделение пузырьков). Раствор фильт­
руют от неразложившсгося остатка (циркон), фильтр промывают
3—4 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99, со­
держащим 2 см3 перекиси водорода и доводят объем раствора в
стакане до 150 см5 раствором соляной кислоты, разбавленной 1:9.
Фильтрат нагревают, добавляют 10 см* свежеприготовленной сер­
нистой кислоты до обесцвечивания раствора и кипячением разру­
шают перекись водорода, не обращая внимания на появившуюся
муть н растворе, которая может образовываться в результате
гидролиза соединений ниобии и тантала. К нагретому раствору
добавляют 20 см5 водного раствора танина с массовой" концентра­
цией 100 г/дм 3, содержимое стакана кипятит 10 мин, дают скоа-
гулнроваться осадку и оставляют на 5—6 ч. Таниновый осадок
отфильтровывают и промывают холодным раствором танина с
массовой концентрацией 10 г/дм*.
   Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый или
фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в му­
фельной печи при 900 еС до постоянной массы и взвешивают.
   Во взвешенном осадке определяют содержимое титана по
ГОСТ 25702.14—83 и вычитают его из полученной суммы пяти-
окисей ниобия и тантала.
   (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.    Массовую долю суммы пятнокисей ниобия и тантала (Я)
в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
                           у   ( т , —Ш;)-100-/С
                       =      т        ‘
где т, — масса осадка окисей ниобия, тантала и титана, г;
    т2 — масса двуокиси титана, г;
    К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702 0—83, п. 1.5;
    т — масса навески пробы, г.                               j

ГОСТ 25702.9—8Э С. 4

   4.2. Расхождения между результатами двух параллельных оп­
ределений не должны превышать величин, указанных в таблице.
М ясеояая д о л * сум м ы       аятяок ассП   ниобии
                    ■ П И ТА Л », %                    Д опускаем ое раскож девяе. %



                       2 5 .0                                      1 .0
                       3 5 .0                                      1.2
                       4 5 .0                                      1.4

         4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. Я* 1).




  ГОСТ 25702.9-83