ГОСТ 25702.8-83

УДК 622.349.3-15:546.881.5-31.06:006.354                                         Группа Л39
 г о с у д а р с т в е н н ы й                            с т а н д а р т   СОЮЗА    ССР


                             КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                               Методы определения пятиокиси ниобия
                                                                               ГОСТ
                                   Raremetallic concentrates.
                                  Methods for the determination             25702.8—83*
                                      of niobium pentoxide

ОКСТУ 1760.


  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
  1983 г. S i 1613 срок введения установлен
                                                                      с 01.07.84
  Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 J6 3361 срок действия продлен
                                                                     до 01.07.99


   Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает методы определения лятиокисн ни­
обия:
   дифференциальный спекгрофотометрнческнй и нейтронно-актн-
вационный с использованием быстрых нейтронов с энергией
14— 15 МэВ (при массовой доле от 25 до 65 %) в ннобиевом (пи-
рохлоровом) концентрате;
   фотометрический (ускоренный вариант) (при массовой доле
от 25 до 55 %) в ниобневом (пирохлоровом) концентрате;
   фотометрический н нейтронно-активационный с использовани­
ем быстрых нейтронов с энергией 14— 15 МэВ (при массовой до­
ле от 5 до 9 % ) в лопаритовом концентрате.
   Мри разногласиях в оценке качества ниобиевого (пирохлоро-
вого) и лопарнтового концентратов по показателю содержания пя­
тиокиси ниобия определение проводят фотометрическими ме­
тодами.

                                               I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1 Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.
 Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
               • Переиздание (май 1994 е.) с Изменением М 1,
                утдержОеннкм 9 сентябре 1989 г. (ИУС 1—99)

                                                                                          75
техническое проектирование

С 2   ГОСТ 25702.8—83

       2. МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
         ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ В НИОБИЕВОМ
                 (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ.

   Метод основан на реакции образования окрашенного в оранже­
во-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4-(2-пнрнди-
лазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислой среде и фото-
метрированин окраски раствора дифференциальным способом с
использованием раствора сравнения, содержащего 1,0 мг пятноки-
си ниобия в фотометрнруемом растворе.
   Мешающее влияние сопутствующих элементов устраняют вве­
дением трилона Б.
   2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы аналитические.
    Весы технические.
   Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру 750—800 °С.
   Тигли кварцевые вместимостью 50 см*.
   Воронки стеклянные.
    Капельница вместимостью 25 см3.
   Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3.
   Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.
   Пипетки вместимостью 5 н 10 см3 с делениями.
   Мнкробюрстка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
   Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 250 см*
   Стекло кварцевое часовое.
   Цилиндры мерные вместимостью 25, 50 и 100 см*.
   Фильтры бумажные обездоленные «синяя лента».
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 77 и разбавленная 1: 1.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 79.
   Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с массовой
концентрацией 50 и 200 г/дм 3.
   Натрий пнросернокнслын по НТД, раствор с массовой концент­
рацией 20 г/дм*; готовят из реактива, избыток серной кислоты из
которого предварительно удален расплавлением в муфельной печи
при температуре 750—800 °С.
   Соль динатрневая этнлендиамнн-N, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мас­
совой концентрацией 10 г/дм 3.
   4 -(2-пиридилазо)-резорцин динатрневая соль, 1-водная (ПАР),
водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм 3; i wtouht сле-
76

ГОСТ 25702.8—83   С. 3

луютнм образом: навеску препарата массой 0.1 г тщательно рас­
тирают стеклянной палочкой в стакане с 1—2 см* воды, разбавля­
ют до 50 см3 водой, раствор переводят в мерную колбу вместимос­
тью 100 см3, объем доводят до метки водой и перемешивают. Ра­
створ пригоден для применения в течение одного месяца.
   Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.
   Ниобия пятнокись марки ос. ч.
   Раствор пятнокиси ниобия готовят следующим образом: навес­
ку пятиокнен ниобия массой 0,1 г помешают в кварцевый тигель
и прокаливают содержимое тигля в муфельной печи при темпера­
туре 700—750 X в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 г пиро-
сернокислого натрия, 1 см3 серной кислоты; тигель покрывают
кварцевым часовым стеклом, помещают в муфельную печь и
сплавляют содержимое тигля при температуре 750—800X до
получения прозрачного плава. Плав переводят в стакан вмести­
мостью 250 см* с помощью 125 см3 горячего раствора виннокисло­
го аммония с массовой концентрацией 200 г/дм 3 с добавлением
примерно 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор ох­
лаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добав­
ляют 1— 2 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора до мет­
ки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 0,2 мг пятнокиси ниобия.
   (Измененная редакция, Иэм. № 1).
   2.2. Проведение анализа
   2.2.1.    Навеску пробы массой 0.1 г помещают в кварцевый
тигель, добавляют 5 г пнросернокнслого натрия, 10—20 капель
серной кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом,
помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при
температуре 750—800 X ло получения прозрачного плава, охлаж­
дают, добавляют 10—20 капель серной кислоты и снова сплавля­
ют навеску до получения прозрачного плава. Сплавление с до­
бавлением серной кислоты повторяют еще раз.
   Млав переводят в стакан вместимостью 250 см3 с помощью
65 см: горячего раствора виннокислого аммония с массовой кон­
центрацией 200 г/дм 3 с добавлением примерно 50 см3 воды и раст­
воряют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают и пе­
реводят н мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10— 15
капель аммиака, доводят объем раствора до метки водой и пере­
мешивают. Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые
порции фильтрата.
   При содержании пятнокиси ниобия от 25 до 40 % в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть
раствора пробы, равную 10 см3, при содержании пятнокиси ниобия
                                                             77

С. 4    ГОСТ 25702 8—83

от 40 до 55 % отбирают аликвотную часть, равную 7 см3, и при
содержании пятиокиси ниобия свыше 55 % отбирают аликвотную
часть, равную 5 см3. Добавляют до 20 см* раствора виннокислого
аммония с массовой концентрацией 50 г/дм 3 (до общего содержа­
ния 1 г), при аликвотных частях 7 и 5 см3, добавляют соответст­
венно 3 и 5 см3 раствора пиросернокислого натрия с массовой
концентрацией 20 г/дм 3 (до общего содержания 200 мг), 2 см'
раствора трилона Б, 17 см3 раствора соляной кислоты, разбавлен­
ной I : 1, 20 см3 раствора ПАР, объем доводят до метки н переме­
шивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Спустя 2 ч (растворы устойчивы в течение 24 ч)
измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре
при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему
 1,0 мг пятиокиси ниобия, приготовленному по п. 2.2.2.
     Массу пятиокиси ниобия находят, пользуясь градуировочным
фактором или по градуировочному графику.
     2.2.2.    Для вычисления градуировочного фактора или построе­
 ния градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью
 по 100 см3 вводят микробюреткой раствор пятиокиси ниобия, ра­
 створ виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм*
 (до общего содержания 1 г) и раствор пиросернокислого натрия с
 массовой концентрацией 20 г/дм 3 (до общего содержания 0,2 г)
 в количествах, указанных в табл. 1.
                                                       Та б лица I
                                      Номер колбы
     KiuieKOBaiM
       метеора                         а                   1
                     1         S                    4


  Стандартный
раствор, см*          6.0      6.0     6.5          7.0        8.0
  Виннокислый
аммоний, см3          15,0     14,0   13.5          13.0   12.0
  Пнросернокис-
ляЛ натрий, см’          5.0   4.0     3.5          3.0        2.0


   В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора трилона Б, по
YJ «ы3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. по 20 см3 ра­
створа ПАР, разбавляют объем раствора до метки водой и пере­
мешивают.
   После прибавления каждого реактива содержимое колбы пере­
мешивают. Спустя 2 ч измеряют оптическую плотность каждого из
растворов, начиная со второго, но отношению к первому раствору
78