ГОСТ 25702.7-83

УД К 622.349.3-15:546.284-31.06:006.3-54                               Группа A39
        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А     ССР



                   КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМ ЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                     Методы определения двуокиси кремния
                                                                         ГОСТ
                           Rarcmetallfc concentrates.
                         Methods for the determ ination               25702.7-83*
                               of silicon dioxide


    ОКСТУ 1760


    Постановлением Государственное о комитета СССР по стандартам от 5 апреля
    19ЯЗ г. .4 1614 срок введения установлен
                                                                     с 01.07.84
    Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 М 3361 срок действия продлен
                                                                   до 01.07.99


    Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает методы определения двуокиси
кремния:
    фотометрический в лопарнтовом (при массовой доле от 1,5
До 3 % ). иттросинхнзитовом (при массовой доле от 5 до 10%)
н танталитовом (при массовой доле от 1 до 20%) концентратах;
    гравиметрический в ниобневом (пирохлоровом) (при массовой
доле от 7 до 15%,) и цирконовом (при массовой доле от 28 до
30% ) концентратах.
   При разногласиях в оценке качества лонарнтового концентра­
та определение проводят фотометрическим метолом по пп 2.2.1 I
и 2.2.1.2.
    (Измененная редакция. Изм. № 1).

                                     I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.



Издание официальное                                              Перепечатка воспрещена
                           * Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М I,
                           утвержденным в сентябре I9S8 г. (ИУС J—89).

составление смет
                                                                                     59

С. 2. ГОСТ 25702.7-S3
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД О П РЕД ЕЛ ЕН И Я ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
     В ЛОПАРИТОВОМ, ИТ1РОСИНХИЗИТОВОМ И ТАНТАЛИТОВОМ
                       КОНЦЕНТРАТАХ
   Метод основан на реакции образования 0-кремнемолибдено-
вой гетеропол«кислоты в кислой среде и фотомегрировании ок­
раски раствора.
   Отделение основных количеств мешающих элементов проводят
осаждением их гидратов или карбонатов после сплавления пробы
с гидратом окиси натрия, его смесью с перекисью натрия или со­
ды и буры.
    2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000°С.
    Плитка электрическая.
    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или спектрофотометр ти­
па СФ-46.
    pH метр типа pH-121.
    Тигли платиновые вместимостью 30 см3.
    Банки полиэтиленовые вместимостью 200 к 1000 см5.
    Воронки полиэтиленовые или фторопластовые.
    Воронка Бюхнера.
    Колбы мерные вместимостью 50. 250 и 1000 см5.
    Мнкробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.02 см3.
    Пипетки вместимостью 5 и 20 см3 без делений.
    Пипетки вместимостью 1, 2. 5 и 10 см5 с делениями.
    Цилиндры мерные вместимостью 100 см5.
    Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250,
500 и 1000 см1.
    Стаканы фторопластовые вместимостью 50 и 200 см'.
    Фильтры бумажные обезволенные «синяя лента».
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77. растворы с молярной кон­
 центрацией 1 моль/дм5 и 3 моль/дм3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
     Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
     Спирт этиловый ректификованный         технический по ГОСТ
 18300_87
     Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
 лизованный из этилового спирта в следующих условиях- навеску
 молибденовокнелого аммония массой 250 г помещают в стакан
 вместимостью 500 см5 и растворяют в 400 см3 нагретой до 80°С
 воды, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют го­
 рячий раствор через фильтр в стакан вместимостью 1000 см5, со-
60

ГОСТ 25702.7-83 С *

 держащий 300 см5 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С
 и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтро­
 вывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор.
 Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по
 20—30 см3. после чего их высушивают на воздухе.
     Из перекрнсталлнзованной соли готовят раствор с массовой
 концентрацией 100 г/дм3 следующим образом: 25 г молибденово­
 кислого аммония помещают в стакан вместимостью 250 см1 и ра­
 створяют в 200 см3 нагретой до 50—60йС воды. Раствор охлаж­
 дают. устанавливают рН-7 раствором аммиака, разбавленным 1:1,
 с помощью pH метра, фильтруют в мерную колбу вместимостью
 250 см1. доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят
 в полиэтиленовой посуде.
     Вода дважды перегнанная (биднстиллат); хранят в закрытой
 полиэтиленовой посуде.
     Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. прокаленная при 000 °С
 и измельченная.
     Основной раствор двуокиси кремния готовят следующим об­
 разом: навеску двуокиси кремния массой 0.2 г помещают в пла­
тиновый тигель, перемешивают с 2 г углекислого натрия и сплав­
ляют в муфельной печи при 900—950°С до получения прозрач­
 ного плава. После охлаждения тигель помещают в стакан вмести­
 мостью 250 см-’, заливают 100 см5 горячен воды и выщелачивают
 плав при слабом нагревании. Затем тигель удаляют из стакана
обмывая его стенки горячей водой. Раствор охлаждают, перево­
дят в стакан вместимостью 1000 см3, разбавляют приблизительно
до 900 см1 подои, подкисляют раствором серной кислоты с моляр­
ной концентрацией 1 моль/дм3 (-о б ъ ем 30—35 см3) до рН-1.5.
переводят в мериую колбу вместимостью 1000 см3, доводят до
метки водой и перемешивают. Полученный раствор тотчас же пе­
реводят в полиэтиленовую банку.
    1 см3 раствора содержит 0,2 мг двуокиси кремния.
    2.1.1.    Ап п а р а т у р а , ре а кт ивы и р а с т в о р ы при
анализе лопаритового концентрата
    Тигли железные вместимостью 50 см3.
    Тигли никелевые вместимостью 50 см3.
    Тигли стсклоуглеродные вместимостью 50 см3.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 200 см1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4 и с мо­
лярной концентрацией 0,9 и 0,05 моль/дм®.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль
Мора) по 10СГ 4208—72, раствор с массовой концентрацией
1 г/дм3 в серной кислоте с концентрацией 0.05 моль/дм3.

С . 4 ГОСТ 25702.7-83

    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, раствор с
массовой концентрацией 10 г/дм*.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор с молярной кон­
центрацией 1 моль/дм1.
    Натрия перекись.
    Калий метабисульфит.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. раствор с мас­
совой концентрацией 25 г/дм*.
    Промывную жидкость готовят следующим образом: к 1 дм3
раствора сернокислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм'
прибавляют I см3 раствора гидроокиси натрия с молярной кон­
центрацией 1 моль/дм3.
    2,6-диннтрофемол (бетадинитрофенол). водный раствор с мас­
совой концентрацией 1 г/дм3.
    2.1.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы п р и
анализе иттросинхизитового концентрата
    Колбы мерные вместимостью 200 см3.
    Бумага индикаторная Конго.
    Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76.
    Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и про­
 каленной буры в отношении 2:1.
    Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентра­
 цией 50 г/дм3; готовят разбавлением в два раза водой раствора
 реактива приготовленного по л. 2.1.
    2.1.3. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы п р и
 а на л изе танталитового концентрата
    Тигли никелевые вместимостью 50 см3.
    Тигли железные вместимостью 50 см3.
    Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см3.
     Колбы мерные вместимостью 100 см3.
     Бумага индикаторная Конго.
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69. раствор с массовой кон­
 центрацией 40 г/дм3.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой кон­
 центрацией 200 г/дм3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
     2.1—2.1.3. (Измененная редакция, Изм. .?* I).
     2.2. Проведение анализа
     2.2.1. А н а л и з л о п з р и т о в о г о к о н ц е н т р а т а
     2.2 1.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель
 помещают 1 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
 при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного
 обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность
 €2