ГОСТ 25702.6-83

УДК 622.349.3-15:646.41-31.08:006.354                          Груши АЗ*
Г О С У Д А Р С Т ВЕННЫЙ                    СТАНДАРТ    СОЮЗА       ССР



                  КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                      Метод определения окиси кальция
                                                           ГОСТ
                          Raremetallic concentrates.
                        Method for the determination    25702.6—83*
                              of calcium oxide


ОКСТУ 1760.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. /6 1613 срок введения установлен
                                                                с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 К 33«1 срок действия продлен
                                                               до 01.07.99

    Настоящий стандарт распространяется на редкометаллнческне
концентраты к устанавливает атомно-абсорбционный метод опре­
деления окиси кальция в целестиновом (при массовой доле ее от
0.7 до 15 % и при массовой доле сернокислого стронция от 70 до
95% . окиси барии не более 12% и суммы окисей алюминия,
кремния и железа не более 2 % ) и ннобневом (пирохлоропом)
(при массовой доле окиси кальция от I до 10%) концентратах.

                                  I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0- -83.

                  2. АГОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ
                         КАЛЬЦИЯ В ЦЕЛЕСТИНОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

   Метод основан на атомнзацни концентрата в воздушно-ацети­
леновом пламени и измерении атомного поглощения кальция пос­
ле предварительной химической подготовки пробы. Влияние со­
става пробы устраняют добавлением азотнокислого лантана.

Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
              • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М I,
              утвержденным я сентябре 1988 г. (НУС 1 -8 9 ).

купить скатерть                                                         54

С 2 ГОСТ 25702.6-83

   2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
   Весы аналитические.
    Весы технические.
    Баня песчаная, обеспечивающая температуру на поверхности
песка не ниже 270°С.
    Плитка электрическая.
    Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­
пературу ! 50 °С.
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин — Эл­
мер, «Сатурн* или аналогичный прибор, предназначенный для ра­
боты с воздушно-ацетиленовым пламенем.
    Горелка со щелыо длиной 50 мм (Перкин — Элмер) и 100 мм
(«Сатурн»).
    Лампа полого катода, предназначенная для определения каль­
ция.
    Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75
    Бюксы стеклянные.
    Воронки стеклянные.
    Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см3.
    Колбы конические вместимостью 250 см3.
    Колбы мерные вместимостью 50. 100, 200, 250 и 1000 см1.
    Пипетки вместимостью 1. 2. 5, 10, 15, 20 и 25 см1 без деле­
ний.
    Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3.
    Эксикатор.
    Фильтры бумажные обездоленные «синяя лента»
    Кислота азотная по ГОСТ 11125—84. разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кальций хлористый плавленый.
    Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600 °С.
с содержанием окиси кальция менее 0,002 % по массе.
    Раствор азотнокислого лантана; готовят следующим образом:
навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагревании
 в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят
 в мерную колбу вместимостью 1000 смя и доводят до метки во­
 дой.
     1 см3 раствора содержит 50 мг лантана.
    Натрий углекислый но ГОСТ 83—79. растворы с массовой кон­
 центрацией 10 г/дм3 и 100 г/дм1.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
    Растворы окиси кальция:
    основной раствор. Навеску углекислого кальция массой
0,8924 г, предварительно высушенного до постоянной массы при
 ПО— 1150С, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачива-
 65

ГОСТ 25702.6—83 С 3

ют водой и растворяют в 10 см* азотной кислоты, разбавленной
1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см®, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
    1 см5 основного раствора содержит 2 мг окиси кальция:
    рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см5 осповного раствора,
переводят его в мерную колбу вместимостью 100 с м \ доводят до
метки водой н перемешивают.
    I см5 рабочего раствора содержит 0.1 мг окиси кальция.
    Растворы сравнения:
    серия 1; готовят следующим образом: в три мерные колбы
вместимостью 100 смя вводят 1.0; 2.0 и 5.0 см* рабочего раствора,
доводят водой до метки и перемешивают.
    Растворы содержат 1,0; 2.0 и 5.0 мкг/см® окиси кальция со­
ответственно. Их используют при определении окиси кальция в
растворе контрольного опыта;
    серия 2; готовят следующим образом: в четыре мерные кол­
бы вместимостью 100 см3 вводят 2.0; 5,0; 10,0 и 15,0 см4 рабочего
раствора, и каждую колбу приливают по 20 см3 раствора азотно­
кислого лантана, доводят до метки водой и перемешивают.
    Растворы содержат 2,0; 5,0; 10,0 и 15.0 мкг/см3 окиси каль­
ция. Их используют при определении окиси кальция в растворах
пробы.
   (Измененная редакция, Изм. Л& 1).
   2.2. Проведение анализа
   2.2.1.   Навеску концентрата массой 0.2 г помешают в кониче­
скую колбу вместимостью 250 см ' и приливают 80 см* раствора
углекислого натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3. В горло
колбы вставляют воронку диаметром 4 см и содержимое колбы
нагревают на песчаной бане в течение 2 ч. поддерживая посто­
янным объем жидкости периодическим добавлением воды. Раствор
охлаждают и фильтруют (диаметр воронки 7.5 см). Маленькую
воронку (диаметр 4 см) и стенки конической колбы ополаскивают
раствором с массовой концентрацией 10 г/дм3 углекислого натрия
и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают
четыре раза 1 %-ным раствором углекислого натрия, а затем еще
четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в
горло мерной колбы вместимостью 200 см3 и осторожно (исполь­
зуют пипетку) растворяют углекислые соли в 20 см:3 горячен азот­
ной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза во­
дой, собирая промывные воды в мерную колбу, объем раствора
доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1). (Раствор
можно использовать также при определении сернокислого строн­
ция по ГОСТ 25702.12-83).
                                                               53

С. 4 ГОСТ 25702.6 83

   В зависимости от содержания окиси кальция в пробе соответ­
ственно разбавляют раствор 1 (см. табл. I). вводят его в мер­
ную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора азот­
нокислого лантана, доводят водой до метки и перемешивают. По­
лучают раствор 2, который поступает на анализ.
                                                     Т аблица I
             М а ссо ва я д о л я        А л м х а о п и я чяе гь
           вн е си Кальция.                р аство ра 1, си *



              0 ,7 — 2 .5                            25
              2 -7 .5                                10
              6 — 15                                  5



    Одновременно готовят раствор контрольного опыта: 20 см*
азотной кислоты, разбавленной 1:3. вводят в мерную колбу вме­
стимостью 200 е м \ объем доводят водой до метки и перемеши­
вают.
    Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой
к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и
зажигания горелки распыляют в пламя воздух — ацетилен последо­
вательно раствор контрольного опыта и растворы сравнения се­
рии I. растворы 2 двух параллельных навесок анализируемой про­
бы. растворы сравнения серин 2 и измеряют оптические плотно­
сти Измерения оптической плотности повторяют, распыляя ра
створы в обратной последовательности.
    По полученным средним арифметическим значениям оптнче
окон плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений,
и соответствующим им концентрациям окиси кальция в раство­
рах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные графи­
ки.
    (Измененная редакция, Изм. Л» 1).
    2.3. Обработка результатов
    2.3.1.    Из двух значений оптической плотности или высот пи­
ков дли каждою раствора 2 пробы и контрольного опыта на
ходят среднее арифметическое значение.
    По градуировочному графику растворов сравнения серин 1 оп­
ределяют концентрацию окиси кальция в растворе контрольного
опыта.
    По градуировочному графику растворов сравнения серин 2
определяют концентрацию окиси кальция в растворах 2 двух
параллельных навесок.
    2.3 2. .Массовую долю окиси кальция (Л) в пересчете на сухое
вещество в процентах вычисляют по формуле
54