ГОСТ 25702.5-83

УДК 622.349.3-15:546.641-31.06:008:354                         Группа Л39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              СТАНДАРТ    СОЮЗА         ССР



                 КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                     Методы определения окиси иттрия
                                                           ГОСТ
                         Raremetallic concentrates.
                       Methods for the determination    25702.5-83*
                             of yttrium oxide


ОКСТУ 1760

Постановление* Государственного комитета СССР по стандартам от S апреля
1983 г. .4 1613 срок введения установлен
                                                                 с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 М 3360 срок действия продлен
                                                               до 01.07.99

   Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты н устанавливает рентгеноспектральные и спектраль­
ный методы определения окиси иттрия (при массовой доле от 1
до 3 %) в нттросинхизнтовом концентрате.
   При разногласиях в оценке качества нттроеннхнзитового кон­
центрата по показателю массовой доли окиси иттрия определение
проводят рентгеноспектральным методом по способу внутреннего
стандарта.

                                 I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам анализа и требования без­
опасности— по ГОСТ 25702.0—83.

2. РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
            ПО СПОСОБУ ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА

   Метод основан на возбуждении атомов раствора навески про­
бы потоком первичных рентгеновских квантов н определении кон­
центрации окиси иттрия по отношению интенсивностей аналити-

Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
              • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М I.
декор кружевом
              утвержденным в сентябре 1988 г. (МУС 1—89).

С 2 ГОСТ 26702.5-83

ческих линий флуоресцентного излучения иттрия и элемента срав­
нения — стронция.
   (Измененная редакция, Изм. № I).
   2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
   Весы аналитические.
   Плитка электрическая.
   Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечи­
вающая температуру нагрева до 1000°С.
   Спектрометр рентгеновский полуавтоматический PW 1410/20
или аналогичный.
   Трубка рентгеновская с вольфрамовым зеркалом анода.
   Чашки платиновые вместимостью 100 см3.
   Бюретка вместимостью 25 и 50 см3.
   Колбы мерные вместимостью 50. 500 и 1000 см3.
   Пипетки вместимостью 5. 10. 15 и 20 см3 без делений.
   Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и
200 см3.
   Цилиндр полиэтиленовый вместимостью 10 см3.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с молярной кон­
центрацией 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Литий борнокислый мета 2-водный.
   Стронций углекислый по ГОСТ 2821—75.
   Окись иттрия, не менее 09,9%.
   Раствор окиси иттрия; готовят следующим образом: навеску
окиси иттрия массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью
200 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. и слабо нагревают до растворения окиси итт­
рия. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см3, добавляют 60 смя азотной кислоты, доводят водой
до метки и тщательно перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 1,0 мг окиси иттрия,
   Раствор стронция готовят следующим образом: навеску угле­
кислого стронция массой 2,1063 г помещают в стакан вмести­
мостью 200 см3, смачивают небольшим количеством воды, при­
бавляют осторожно 70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
слабо нагревают до растворения соли. Полученный раствор пере­
водят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до
метки и тщательно перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 2,5 мг стронция.
   (Измененная редакция, Изм. Лв I).
40

ГОСТ 25702.5—83 С. *

    2.2. Подготовка к анализу
    2.2.1. Подготовка проб, содержащих менее 2% окиси иттрия.
    Навеску пробы массой 0,5— 1 г (в зависимости от содержания
иттрия) помещают в платиновую чашку, смачивают 5 см1 воды
и осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и
несколько капель азотной кислоты, после чего чашку выдержива­
ют на плитке 30 мин при слабом нагревании. Затем прибавляют
10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают раствор
до густых паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают,
приливают 3 4 см3 йоды и вторично упаривают до влажных со­
лей. Содержимое чашки смывают раствором азотной кислоты с
молярной концентрацией 1 моль/дм3 в стакан вместимостью
100 см3, раствор нагревают до растворения солей, переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см* раствора
стронция, доводят до метки раствором азотной кислоты с моляр­
ной концентрацией 1 моль/дма н перемешивают.
    2.2.2. Подготовка проб, содержащих свыше 2 % окиси иттрия.
    Навеску пробы массой 0,2—0,5 г помещают в платиновую чаш­
ку. смешивают с 10-кратным количеством метабората лития, сплав­
ляют в муфельной печи в течение 20 мин при ООО^С, Плав раство­
ряют в растворе азотной кислоты с молярной концентрацией
1 моль/дм3 при слабом нагревании, раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора стронция,
доводят до метки раствором азотной кислоты с молярной кон­
центрацией 1 моль/дм5 и перемешивают.
    2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.3. Проведение анализа
    2.3.1.      В кювету с майларовым дном наливают 10—15 см3 ана­
лизируемого раствора и измеряют на рентгеновском спектромет­
ре интенсивность аналитических линий иттрия и стронция.
    Режим работы рентгеновской трубка—-50 кВ; 25 мА; кристалл-
анализатор — LiF (200). 2</-^4,03 А; детектор—сиинтилляцноннын
счетчик с кристаллом Nal (Т I). экспозиция — 40 с.
    Измерение интенсивности каждой аналитической линии про­
водят дважды, данные усредняют. Измерение фоновой составляю­
щей проводят при положениях гониометра справа и слева от ана­
литической линии элемента. Значения зарегистрированной скоро­
сти счета справа и слева от линии усредняют. Значения длин
волн аналитических линий, соответствующие им углы отражения
20, а также значения углов 20 для измерения фона указаны
в табл. 1.
                                                               41

С 4 ГОСТ 2S702.6—83

                                                               Т аблица       1

                                  Длина полги линпа   Умы *6* ял* измерен**
                                                              фона
 Наныеяоаавив   Ана.тятнеес-
    элемента     кл* л я п а
                                  А        Угол 2в*    слева       справа


Иттрий                         <ш ое        23,60     23.40        24J30
Стронций           *«          0.8766       25.16     21.80        25.60



    Зная коэффициент чувствительности градуировочной характе­
ристики, по величине отношения интенсивностей аналитических
линий иттрия и стронция рассчитывают массовую долю окиси
 иттрия в образце.
    2.3.2.      Определение коэффициента чувствительности градуиро­
вочной характеристики.
    В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет­
кой 0; 2.5; 5.0; 10.0; 20.0 и 30.0 см3 стандартного раствора окиси
иттрия, приливают по 5 см* раствора стронция, доводят до метки
раствором азотной кислоты с молярной концентрацией I моль/дм3
и тщательно перемешивают.
    Значение коэффициента чувствительности находят построени­
ем градуировочного графика, откладывая по оси абсцисс содержа­
ние окиси иттрия в растворе в мкг/см3. а по оси ординат — соот­
ветствующие им отношения интенсивностей аналитических линий
иттрии и стронция. Тангенс угла наклона градуировочного гра­
фика определяет значение коэффициента чувствительности в
(мкг/см3) - I .
    Повторная процедура построения градуировочного графика
проводится в случае изменения режима работы счетно-измери­
тельного устройства, изменения режима работы источника пита­
ния трубки, после смены рентгеновской трубки либо перестройки
рентгено-оптической системы прибора.
    (Измененная редакция, Изм. № I).
    2.4. Обработка результатов
    2.4.1.      Массовую долю окиси иттрия (X ) в пересчете на сухое
вещество в процентах вычисляют по формуле

                        X                      10-

42