ГОСТ 25702.4-83

УДК 622.849.3-15:548.72.08:006.354                            Группа АЗ»
     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         с т а н д а р т   СОЮЗА       ССР



                 КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                   Методы определения железа (общего)
                                                                ГО С Т
                         Raremetalllc concentrates.
                       Method for the determination          25702.4-83*
                             of iron (general)


   ОКСТУ 1760

   Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от б апреля
   1983 г. № 1813 срок введения установлен
                                                                   с 01.07.84
   Лостакоилекисм Госстандарта СССР от 29.09.88 М 3360 срок действия продлен
                                                                  до 01.07.99


   Настоящий стандарт распространяется на редкометаллическне
концентраты и устанавливает методы определения железа (обще­
го) (в пересчете на окись железа):
   комплексономстрнчсский в ильменитовом (при массовой доле
от 25 до 55% ) и ннобиевом (пнрохлоровом) (при массовой до­
ле от 10 до 25 %) концентратах;
   фотометрический в лопарнтовом концентрате (при массовой
доле от 0,5 до 3 %).

                                  I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.   Общие требования к методам анализа и требования без­
 опасности — по ГОСТ 25702.0—83.

                   2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                    ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

   Метод основан на титровании железа раствором трилона Б
при pH 1—2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качест­
ве индикатора. Титан удерживают в растворе в виде виннокис­
лого комплекса.
 Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
               • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М I,
               утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89).

вязаное болеро
                                                                           31

С. 2 ГОСТ 25702.4-83

    2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 750 °С.
    Тигли фарфоровые № 3 или 4 или кварцевые вместимостью
40 см*.
     Бюретка вместимостью 25 см*.
     Колбы конические вместимостью 300 см*.
     Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.
     Бумага индикаторная универсальная.
     Кислота азотная по ГОСТ 44G1—77.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2.
     Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78. раствор с мас­
 совой концентрацией 200 г/дм*.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.
     Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, раствор с массовой
 концентрацией 100 г/дм*.
     Калий лнросернокнслый по ГОСТ 7172—76.
     Соль динатриевая этилендизмнн-N, N. N ’. N '-тетрауксусной кис­
 лоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73. раствор с моляр­
 ной концентрацией 0.05 моль/дм*. готовят из фиксанала «стан­
 дарт-титр. 0.1 и. раствор».
      I см* раствора трнлона Б соответствует 3.99 мг окиси железа.
      (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 1).
      2.2. Проведение анализа
      2.2.1.    Навеску пробы массой 0,05—0,1 г (в зависимости от
 содержания железа) помещают в кварцевый или фарфоровый
  тигель и сплавляют с 4 г пиросернокнслого калия до получения
  жидкой легкоподвнжной массы. Вначале сплавление ведут в
  муфеле, нагретом примерно до 500°С, затем температуру посте­
  пенно повышают до 750°С. прогревают плав при этой темпера­
  туре в течение 10—15 мин, охлаждают, добавляют несколько ка­
  пель серной кислоты и вновь сплавляют пробу до получения про­
  зрачного плава.
      Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см*,
  приливают 50 см* раствора соляной кислоты, разбавленной 1:2. и
  при умеренном нагревании и помешивании производят выщелачи­
  вание плава, после чего тигель удаляют из стакана и обмывают
  его стенки горячей водой, держа тигель над стаканом. Раствор
   переводят в коническую колбу вместимостью 300 см*, добавляют
  32

ГОСТ 26702.4—83 С 5

3 капли азотной кислоты, нагревают раствор до 60°С и прили­
вают ~ 25 см* аммиака до появления мути, которую затем раст­
воряют добавлением нескольких капель концентрированной со­
ляной кислоты, и 5 см1 раствора виннокислого аммония. Прили­
вают воды до 150 см*, устанавливают аммиаком pH 2—3 по уни­
версальной индикаторной бумаге, нагревают раствор до 70—80°С.
приливают 1—2 см* раствора сульфосалициловой кислоты и тит­
руют железо раствором трилона Б до перехода окраски раствора
из красно-фиолетовой в ярко-лнмонно-желтую.
   2.3. Обработка результатов
   2.3.1.   Массовую долю окиси железа (общего) (А) в пересчете
на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
                         у     У.М0МС

где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титро­
          вание, см*;
    7' — титр раствора трилона Б с молярной концентрацией
          0.05 моль/дм3, выраженный в г/см3 окиси железа;
    К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83. п. 1.5;
    m — масса навески пробы, г.
   2.3.2.      Расхождения между результатами двух параллельных
определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.
                                                              Та блица I

Меосоаая доля м а к а ж елеза (общего). %   Довускеемо* расхождение. *


                  2 5 .0                                ОЛ
                  40,0                                  1.0
                  5 0 .0                                1.2
                  5 6 .0                                1.3


   2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. ."6 I).

     3.      КОМПЛ ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В НИ06ИЕВ0М (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ

   Метод основан на прямом титровании железа раствором три­
лона Б- при pH 1—2 с сульфосалициловой кислотой в качестве
индикатора 'МпоОиП игде.тптот ттт- -жадлза. в_Щ1ДС растворимого
ниобата калия путем сплавления концентрата с едким•(Шш с тт-
следующей обработкой плава горячей водой.
2 За* <М4                                                     3&

С. 4 ГОСТ 25702.4- 83

   3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 800°С.
    Тигли никелевые вместимостью 50 см1.
   Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.
    Колбы мерные вместимостью 500 см3.
    Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см3.
    Стекло часовое.
    Бумага индикаторная универсальная.
    Фильтры бумажные обездоленные «синяя лента».
    Кислота азотная по ГОСТ 4401—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и рззбавленная 1:2.
    Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78. раствор с мас­
совой концентрацией 200 г/дм3.
    Аммиак водный но ГОСТ 3760—79.
    Аммоний виннокислый по НТД, раствор с массовой концент­
рацией 100 г/дм3.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 и раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3.
    Раствор составного реагента; готовят следующим образом- к
200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1.2. приливают 100 см3
раствора виннокислого аммония.
   Соль динатрневая этилендиамнн-N, N. N', N '-гетрауксусной кис­
лоты. 2'ВОДная (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр­
ной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из фиксаналя «стандарт-
титр. 0.1 н. раствор».
    1 сма раствора трнлона Б соответствует 3,99 мг окиси железа.
   Титр раствора трилона Б устанавливают в условиях проведе­
ния анализа по стандартному образцу, близкому по составу и
содержанию окиси железа в анализируемом концентрате.
   Титр раствора       трнлона Б с молярной концентрацией
0.05 моль/дм1 (Г), выраженный в г/см3 окиси железа, вычисляют
по формуле
                          <т» _ /72»/1         .
                                уШ ~ •
где т — масса навески стандартного образца, г;
     л — массовая доля окиси железа в стандартном образце.
     V — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией
         0.05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
34