ГОСТ 25702.3-83

УДК 622.349.3-15:546.722-31.06:006.334                                       Группа A39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т   С ОЮЗ А        ССР



                   КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМ ЕТЛЛЛИЧЕСК И Е
                      Метод определенна записного железа
                                                                         ГОСТ
                           Raremeiallic concentrates.
                          Method for the determ ination              25702 . 3 — 83 *
                               of ferrous oxide


ОКСТУ 1760.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апрели
1983 г.  1613 срок введения установлен
                                                                 с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 Л* 3360 срок действия продлен
                                                                               ДО 01 .0 1 .9 9


    Настоящим стандарт распространяется на редкомсталлические
концентраты и устанавливает тнтримстрнчсскин метод определе­
ния закменого железа (при массовок доле от 30 до 35% ) в иль
меннтовом концентрате.
    Метод основан на титровании железа (II) раствором марган­
цовокислого калия после разложения концентрата смесью сер­
ной и фтористоводородной кислот в атмосфере двуокиси углеро­
да.

                                        I.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам анализа и требования без­
опасности— по ГОСТ 25702.0—83.

                             2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   Весы аналитические.
                   Весы технические.
                   Баня водяная.
                   Баллон с двуокисью углерода или аппарат Киппа.
                   Штатив.
 Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
               • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М 1 ,
               утвержденным о сентябре 19SS t. (ИУС 1—Л9).

28стандартизация

ГОСТ 25702.3-83 С. *

   Воронка коническая полиэтиленовая диаметром 90—100 мм
(ялн стеклянная парафинированная).
   Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 см3.
   Кристаллизатор.
   Чашки платиновые вместимостью 150 см3.
   Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.
   Кислота борная по ГОСТ 965f—75. свежеприготовленный ра­
створ с массовой концентрацией 50 г/дм3, готовят на прокипячен­
ной воде.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:2.
   Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—78.
   Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией
эквивалента, равной 0.1 моль/д.ч3 (в реакции окисления железа
в кислой среде); готовят из фиксанала «стандарт-титр. 0.1 и ра­
створ»; 1 см1 раствора соответствует 7.185 мг закиси железа.
   (Измененная редакция, Изм. № I).

                  3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Платиновую чашку диаметром около 80 мм помещают на
водяную башо. над ней на штативе укрепляют опрокинутую по­
лиэтиленовую или парафинированную изнутри стеклянную во­
ронку большего, чем 80 мм, диаметра, конец которой при по­
мощи каучуковой трубки соединяют с источником углекислого
газа. Воронку располагают так. чтобы ома на 7з опускалась ни­
же края платиновой чашки.

                   4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чаш­
ку. смачивают несколькими каплями воды, приливают 20 см3 ра­
створа серной кислоты, разбавленной 1:2, и 5 - 7 см&фтористово­
дородной кислоты. На чашку быстро опускают воронку и нагре­
вают чашку на водяной бане в атмосфере двуокиси углерода в
течение 20—30 мни. По окончании разложения навески пробы
платиновую чашку переносят в кристаллизатор или в чашку с
холодной водой и охлаждают, не прерывая тока двуокиси уг­
лерода. Содержимое чашки разбавляют в 100—120 см3 холодной
предварительно прокипяченной дистиллированной воды, прили­
вают 10 см5 раствора борной кислоты и немедленно титруют же­
лезо раствором марганцовокислого калия до появления неисче­
зающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.
                                                               29

С 3 ГОСТ 25702.3-83

                                     5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

       5.1. Массовую долю закиси железа (X) в пересчете на сухое
    вещество в процентах вычисляют по формуле
                                            у    Г-У-AM00
                               '        т   *
     где Т — титр раствора марганцовокислого калия с молярной кон­
              центрацией эквивалента I моль/дм5 (в реакции окисле­
               ния железа в кислой среде);
         V ' — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован­
               ный на титрование, см1;
         К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;
         m —масса навески пробы, г.
        5.2. Расхождения между результатами двух параллельных оп­
     ределений не должны превышать величин, указанных в таблице.

                  Масоови доля закиси желем. %              Допускаемое расхождение. %


                              30.0                                     0.9
                              35.0                                     и
                  Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).




ГОСТ 25702.3-83




        30