ГОСТ 25702.2-83

УДК 622.349.3-15:546.431-31.06:006.354                                                              Группа А39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы                                              R С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А    С С Р



                           КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМ ЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                               Метод определения окиси бария
                                                                                                 ГОСТ
                                                    Raremctallic concentrates
                                                   Method ior the determination              25702. 2— 83 *
                                                         of barium oxide


ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 5 апреля
1983 г. ЛЬ 1613 срок введения установлен
                                                                  с 01.07.84
 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 ЛЬ 3359 срок дейиння продлен
                                                                до 01.07.99


   Настоящий стандарт распространяется на редкометал.жческне
концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод оп­
ределения окиси бария (при массовой доле от 0,4 до 12%) в це-
лестиновом концентрате, содержащем от 70 до 95% сернокислою
стронция, не более 15 % окиси кальция и не более 2 % суммы оки­
сей алюминия, кремния и железа.
   Метод основан на атомизации раствора навески пробы в
пламени закись азота — ацетилен и измерении атомного погло­
щения бария после предварительной химической подготовки
пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением хлористо­
го калия.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                I.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   I 1. Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.

                                                     2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                     Весы аналитические.
                     Весы технические.
Издание официально?                                   Перепечатка воспрещена
              • llcpeu:tdunue (май 1991 г.) с Изменением Л5 /.
              утвержденным а сентябре 1988 г (НУС J—A9).

•24
  требования энергетической эффективности здания

ГОСТ 25702.2-83 С. 2

    Плитка электрическая.
    Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе­
ратуру 150 &С.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
 температуру 1000°С.
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эл­
 мер или аналогичный прибор, предназначенный для работы с
 пламенем закись азота — ацетилен.
     Горелка со щелью длиной 50 мм.
    Лампа полого катода, предназначенная для определения ба­
 рия.
     Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.
    Закись азота.
     Тигли никелевые или платиновые вместимостью 20 см’.
     Бюксы стеклянные.
     Воронки стеклянные.
     Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3.
. Пипетки вместимостью 2. 5, 10. 15, 20 и 25 см* без делений.
     Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см*.
     Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3.
     Эксикатор.
     Фильтры бумажные обездоленные «синяя лента».
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:3.
     Калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332—76.
     Кальций хлористый плавленый.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
     Раствор хлористого калия; готовят следующим образом: на­
 веску хлористого калия массой 57,3 г растворяют в воде, раствор
  переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят во­
 дой до метки.
      1 см* раствора содержит 30 мг калия.
      Барий углекислый по ГОСТ 4158—80.
      Растворы окиси бария:
      Основной раствор. Навеску углекислого бария массой 1,2869 г.
  предварительно высушенного до постоянной массы при ПО—
  — П5°С, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают
  водой и растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3.
  Раствор переводит в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли­
  вают водой до метки и перемешивают.
      1 см1 раствора содержит 10 мг окиси бария;
      Рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см3 основного раство­
  ра окиси бария, переводят его в мерную колбу вместимостью
  100 см1, раствор доводят до метки водой и перемешивают.
                                                                  ■ъ

С. 3 ГОСТ 25702.2-83

    1 см3 раствора содержит 0,5 мг окиси бария.
    Растворы сравнения; готовят следующим образом: в пять мер­
ных колб вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 5.0; 10,0; 15.0 и
20,0 см3рабочего раствора окиси бария, в каждую колбу прили­
вают по 10 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до
метки и перемешивают Растворы содержат 10.0; 25.0; 50,0; 75,0
и 100,0 мкг/см3 окиси бария соответственно.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).


                        3. П РОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Навеску пробы, массой 0.5 г (при массовой доле окиси
барии 0,4—2% ) и 0.2 г (при массовой доле окиси бария
2— 12%) помещают в никелевый или платиновый тигель и пе­
ремешивают с 2 г безводного углекислого калия-натрия. Смесь
сплавляют при 950°С в течение 60 мин в муфельной печи. После
охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 100 см3 горячей воды и выщелачивают плав при ки­
пячении. Раствор охлаждают и фильтруют. Тигель и стенки ста­
кана ополаскивают водой и количественно переносят осадок на
фильтр. Осадок промывают четыре раза водой. Воронку с фильт­
ром и осадком вставляют в горло мерной колбы вместимостью
100 см3 (масса навески 0.5 г) или 250 см3 (масса навески 0.2 г)
и осторожно растворяют углекислые соли в 20 см3 горячей соля­
ной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза во­
дой. собирая промывные воды в мерную колбу вместимостью
100 или 250 см3. Затем в мерную колбу вводят раствор хлористо­
го калия (в мерную колбу вместимостью 100 см3—10 см3, вме­
стимостью 250 см3—25 см3), доливают объем до метки водой и
перемешивают.
   Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для это­
го в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 (согласно ана­
лизируемой навеске) вводят 20 см3 раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и 10 или 25 см3 раствора хлористого калия,
объем доливают водой до метки и перемешивают. '
   Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой
к нему инструкцией. После подачи газов и зажигания горелки
распыляют в пламя закись азота — ацетилен последовательно ра­
створ контрольного опыта, растворы двух параллельных навесок
анализируемой пробы, растворы сравнения и измеряют оптиче­
ские плотности. Измерения оптической плотности повторяют рас­
пыляя растворы в обратной последовательности.
26

ГОСТ 25702.2-83 С 4

              По полученным средним арифметическим значениям оптиче­
           ской плотности, вычисленным из двух значений, и соответствую­
           щим им концентрациям окиси бария в растворах сравнения стро­
           ят градуировочный график.
              (Измененная редакция. Изм. № I).

                                     4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

              4.1. Из двух значений оптической плотности для каждого ра­
           створа пробы и раствора контрольного опыта находят соответст­
           венно их средние арифметические значения и по градуировочному
           графику определяют концентрацию окиси бария в растворе конт­
           рольного опыта и в растворах пробы. Вводят поправку на вели­
           чину контрольного опыта.
              4.2. Массовую долю окиси бария (Л) в пересчете на сухое ве­
           щество в процентах вычисляют по формуле
                                                   С-У.1Г.100

            где С — найденная концентрация окиси бария в растворе навески
                     пробы ва вычетом поправки контрольного опыта, мхг/сма;
                V — объем анализируемого раствора, см3;
                К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—-83. п. 1.5;
                т — масса навески пробы, г;
                1000-1000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.
               4.3.    Расхождения между результатами двух параллельных оп­
            ределений нс должны превышать величин, указанных в табл. 2.
                                                                                  Таблица     2*

                  Массовая доля описи бария. %                  Д опускам и* расхождаия*. %


                              <м                                            0.1
                              2.0                                           0.2
                              6.0                                           0.6
                              12.0                                          1.0

                  Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. Лй I).


ГОСТ 25702.2-83




                  • Табл. 1 исключена (Изм. М I)

                                                                                              2Т