ГОСТ 25702.18-83

УДК 622.349 3:15:543.42.008.354                                          Групп* АЗ»
             г о с у д а р с т в е н н ы й                 с т а н д а р т   СОЮЗА       ССР

                         КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                     Спектральные методы определения окисей алюминия,
                      бария, железа, кальция, кремния, магния, ниобия,           ГОСТ
                               таитала, титана, циркония и хрома             25702.18—83*
                                     Raremetallic concentrates.                  Взамен
                        Spectral methods ot the determination of alumina,    ГОСТ 22939 1—78
                         barium, iron, calcium, silicon, magnium. niobium,
                       tantalium. titanium, zirconium and chromium oxide.
                     ОКСТУ 1760

               Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
               1983 г. J* 1814 срок введения установлен
                                                                                с 01.07.84
               Постановлением Госстандарта СССР от 29 09.88 7*3364 срок действия продлен
                                                                              до 01.07.99

               Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
           концентраты и устанавливает спектральные методы определения
           элементов (в пересчете на окиси):
               спектральный метод, основанный на возбуждении          спектров
           анализируемых концентратов в дуге переменного тока, для опре­
           деления алюминия, кремния (при массовой доле от 0.5 до 6 % )
           и хрома (от 0.1 до 3 % ) в ильменитовом концентрате: алюминия
            (от 0,2 до 3 % ), железа (от 0.5 до 4 % ). кремния (от 0,3 до 3 %)
           и циркония (от 0.3 до 2,5 %) в рутиловом концентрате: алюминия,
           железа, кремния (от 0,05 до 3 %) и бария (от 0.02 до 12 %) в цс-
           лестнновом концентрате (при массовой доле окиси стронция не
           менее 45 % ); алюминия (от 0,2 до 3 % ). железа (от 0.02 до 0.3 %),
           кальция (от 0,02 до 0,3 % ), магния (от 0,02 до 0.3.%) и титана (от
           0,1 до 1,5%) в цирконовом концентрате:
               спектральный метод (с индукционной плазмой в качестве ис­
           точника возбуждения спектров) для определения железа            (при
            массовой доле от 0,5 до 2 % ), ниобия (от 6 до 9 % ). тантала (от
           0,5 до 0.7 %) и титана (от 35 до 40% ) в лопаритовом концент­
           рате.
               (Измененная редакция. Изм. № 1).

                 Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
                               • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1,
                                     утвержденным в сентябре 1988 е.
                                               (ИУС 1—89).
               174
строительные фирмы

ГОСТ 26702 18—88 С. 2

                      I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.

     2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЕИ АЛЮМИНИЯ, КРЕМНИЯ И ХРОМА
                В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

    2.1. Аппаратура, материалы и реактивы      '
    Весы аналитические.                              ‘' ч .
    Весы торсионные.                                        'Х .
    Весы технические.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000 °С.
    Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­
пературу до 150 °С.
    Плитка электрическая.
    Баня водяная.
    Спектрограф дифракционный         типа ДФС-8 с      решеткой
600 нтр/мм или ИСП-30 с грехлинзовой системой освещения ще­
ли.
    Генератор дуговой переменного тока типа ДГ-2 с дополнитель­
ным реостатом, обеспечивающий силу тока не менее 20А.
    Микрофотометр нерегнстрирующий типа МФ-2.
    Спектропроектор типа П С-18.
    Тигли фарфоровые.
    Станок для заточки угольных электродов.                      л
    Ступки с пестиками (агатовые, яшмовые и из оргстекла).
    Чашки фарфоровые.
    Электроды, выточенные из углей марки С-3, с кратером диа­
метром 1.3 мм. глубиной 2 мм, высотой заточенной части 12 мм,
внешним диаметром заточенной части 3,0 мм.
    Эксикатор.
    Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 ед
или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фото-
метрируемых линий в спектрах.
    Угли спектральные марки С-3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:9.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Алюминия окись безводная.                                      !
    Барий углекислый по ГОСТ 4158—80.
    Графит порошковый по ГОСТ 23463—79, ос. ч.
    Железа окись по ГОСТ 4173—77.
                                                                17*

С. 3 ГОСТ 25702.18—83

   Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
   Кобальт марки К-0 по ГОСТ 123—78.
   Кремнии двуокись по ГОСТ 9428—73.
   Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ
195—77.
   ”    ий серновагистокислый (тиосульфат натрия)   по ГОСТ

    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый
кристаллический по ГОСТ 84—76.
    Титана двуокись марки ОС.Ч. 6—2.
    Хрома окись марки ОХМ-О металлургическая по ГОСТ 2912—79.
    Спирт этиловый ректификованный                технический      по ГОСТ
18300-87.
    Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
    Фенилом ( 1-феннлпиразолидон).
    Проявитель; готовят следующим образом: 80 г серннстокисло-
го натрия безводного. 20 г гидрохинона, 80 г углекислого натрия
безводного или 216 г кристаллического, 5 г бромистого калия, 1 г
фенидона последовательно растворяют в воде, доводят объем рас­
твора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют; перед про­
явлением приготовленный раствор разбавляют водой в соотноше­
нии 1:3.
    Фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватнстокисло-
го натрия. 25 г сернистокислого натрия безводного. 50 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:9, последовательно растворяют в 750—
  -800 см3 воды и доводят объем раствора водой до 1000 см3 и пе­
ремешивают.
    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендован­
ные для применяемых фотопластинок.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2. Подготовка к анализу
    2.2.1. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я
    2 2.1.1. Основу для образцов сравнения (ОС) готовят следую­
щим образом: 40 г двуокиси титана и 20 г окиси железа тщатель­
но перемешивают в агатовой или яшмовой ступке в течение 5 ч,
периодически добавляя спирт для поддержания смеси в кашице­
образном состоянии. Затем смесь переносят в фарфоровую чашку,
высушивают в сушильном шкафу при 110—120°С, прокаливают в
муфельной печи при температуре 950—1000°С в течение 1 ч, ох­
лаждают в эксикаторе до комнатной температуры и растирают в
ступке в течение 30 мин.
    2.2.1.2. Головной образец сравнения (ГОС), содержащий по
 12% окиси алюминия и двуокиси кремния и 6% окиси хрома, го-
176

ГОСТ 25702 18-83 С. 4

товят следующим образом: 1,8 г окиси алюминия, 1,8 г двуокиси
кремния, 0,9 окиси хрома и 10,5 г основы тщательно растирают в.
ступке и присутствии небольшого количества спирта в течение 2 ч-
Смесь переносят в фарфоровую чашку, высушивают в сушильном
шкафу при ПО— 120Х и прокаливают в муфельной            печи при
950— 1000Х в течение 2 ч. охлаждают до комнатной температуры
 и вновь растирают в ступке в течение 30 мин.
    Остальные образцы сравнения (ОС) готовят последовательным
 разбавлением ГОС. а затем каждого последующего образца осно­
вой (п. 2.2.2.1). Массовая доля определяемых примесей и вводимые
 навески основы и разбавляемого образца указаны в табл. 1. При
 разбавлении производят растирание в сп'пке, сушку и прокали-
 ваиие, как указано выше для головного образца сравнения (ГОС)
 Все исходные окислы предварительно прокаливают в фарфоровых
 тиглях в муфельной печи при 900X до постоянной массы и ох­
лаждают в эксикаторе до комнатной температуры; вспомогатель­
 ные приспособления (ступки, пестики, шпатели и т. п.) протирают
 спиртом.
                                                             Таблица        I
                Maccoaea дол* охисеЯ. %              Масса, г
   Образец                                              разбавляемого об­
  еравкеии*   ЕЛЮМКПВЯ и        грома     ССГОГЫ         разце ервовеппя
                крени**

 ОС-1            6.0             3,0       И              14 (ГОС)
 ОС-2            ■
                 1.0             2.0        8             16 (ОС-1)
 ОС.-З           2.0             1.0       II             111 (ОС-2)
 ОС-4            1,0             0.5       10             10 (ОС-3)
 ОС-5            0.5             0.25       8              8 (ОС-4)
 ОС-6            0,2             0.1       7.5             5 (Ос-5)

     2.22. П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о й с м е с и
     2.2.2.1.   Вначале готовят графитовый порошок с окисью кобаль­
 та. Для этого навеску металлического кобальта массой 0,012 г
 помещают в стакан вместимостью 50 см3, приливают 20 см3 азот­
 ной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют воды н кипятят на элек­
 трической плитке до удаления окислов азота. Затем в фарфоровую
 чашку помешают 6 г графитового порошка, переносят в нее полу­
 ченный раствор хобальта, упаривают на водяной бане почти досу­
 ха при тщательном перемешивании и охлаждают. Смачивают во­
 дой и опять упаривают почти досуха. Смачивание водой и упари­
  вание производят еще 2—3 раза, затем сушат на плитке до пол­
  ного удаления окислов азота. После охлаждения полученную смесь
  растирают в течение 3 ч.
                                                                        177