ГОСТ 25702.16-83

УДК 622.349.3-15:546.76-31.66:354                                                           Групп» А39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗ А       ССР



                   КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                           Методы определения окиси хром»                               ГОСТ
                                Raremetallle concentrates.                          25702.16—83*
                              .Methods tor the determination
                                    o' chromium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. J6 1614 срок введения установлен
                                                                с 01.07.М
Постановлением Госстандарт» СССР от 29.09.88 Л 3363 срок действия продле»
                                                               до 01.07.99


   Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает фотометрические методы определе­
нии окиси хрома (при массовой доле от 0,01 до 2,5% ) в ильмени-
товом концентрате.
                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.
                    2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА
                             (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0.1 ДО 0.3 %)

   Метод основан на реакции окисления дифеннлкарбазида хро­
мом (V!) в кислой среде с образованием окрашенного в красно-
фиолетовый цвет соединения и фотометрировании окраски раст­
вора.
                   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а ст в о р ы
   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру нагрева до 700°С.

 Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
                                   • Переиздание (март 1994 е. с Изменением № 1,
                                    утвержденным в сентябре /! 8 е. (НУС 1 - 8 9 )
 сертификат кран

 162

ГОСТ 25702.16-83 С 2

   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
    Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см*.
    Бумага индикаторная универсальная.
   Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».               • \
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 н 1000 см3.
    Микробюретка вместимостью 5 см*.
    Пипетка вместимостью 5 см3 с делениями.
    Стакзны стеклянные лабораторные вместимостью 200 см*.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы с молярной кон­
центрацией 0.1 моль/дм1 и 3 моль/дм*.
    Натрия перекись.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы с молярной кон­
центрацией 50 г/дм*.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79.
    Спирт этиловый     ректификованный     технический по ГОСТ
18300 - 87.
    Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор        с концентрацией
1 г/дм*.
    Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, раствор с массовой кон­
центрацией 2.5 г/дм3, свежеприготовленный; готовят одним       из
следующих способов: 0,25 г дифеннлкарбазнда растворяют в 25 см*
этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см3;
    0.25 г дифенилкарбазида растворяют в ацетоне и доводят объ­
ем ацетоном до 100 см*.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
    Раствор окиси хрома (основной);
    раствор А. Навеску двухромовокислого калия, перекристал-
лнзованного и высушенного при 140—150°С, массой 0.1935 г раст­
воряют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 см*, доводят объем водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0.1 мг окиси хрома (VI);
    раствор Б (рабочий). Аликвотную часть раствора А объемом
10 см* переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят
до метки водой и перемешивают.
     I см3 раствора Б содержит 0.01 мг окиси хрома (VI).
    Раствор Б готовят в день употребления.
    (Измененная редакция, Изм. Jft 1).
    2.2. Проведение анализа
    2.2.1.     Навеску концентрата массой 0,3 г перемешивают с 4 г
перекиси натрия в железном или никелевом тигле, не содержащем
хрома, покрывают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют в му­
фельной печи вначале при 500°С, а затем при 600—700°С в тече­
 ние 10 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Распла-
                                                              163

C. 3 ГОСТ 25702.16-83

вившуюся смесь время от времени перемешивают                             осторожным
вращательным движением тигля и прогревают плав еще в тече­
ние 10 мин.
    Охлажденный плав помешают в стакан вместимостью 200 см3
и выщелачивают 50 см3 горячей воды, нагревают, а затем кипятят
раствор в течение 10— 15 мни для разрушения                           образовавшейся
перекиси водорода. При окрашивании раствора в зеленый цвет
соединениями марганца в начале кипячения добавляют к раствору
несколько капель этилового спирта и кипятят раствор в течение
3—4 мин. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе
водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой
фильтр «синяя лента» (фильтр предварительно промывают раст­
вором углекислого натрия, водой и высушивают на воздухе)                           в
сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. В мерную
колбу вместимостью 50 см1 вводят от 5 до 25 см3 раствора (в за­
висимости от содержания окиси хрома в пробе),                             прибавляют
I каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют раствор серной
кислотой с молярной концентрацией 3 моль/дм3 до изменения ок­
раски индикатора, приливают 2 см3 той же кислоты, 3 см3 раствора
дифенилкарбазида, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Молярная концентрация раствора                         должна      быть 0,1 моль/дм3
(рН-1) (проверяют по универсальной индикаторной бумаге). Спус­
тя 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раство­
ра на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с макси­
мумом светопропускания при ~540 нм и кювету с толщиной пог­
лощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
    Массу окиси хрома находят по градуировочному графику.
    2.2.2.     Для построения градуировочного графика в мерные кол­
бы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткой 0.5; 1,0; 3,0; 4.0 и
5,0 см3 рабочего раствора окиси хрома (VI), добавляют по 40 см*
раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0.1 моль/дм3,
по 3 см3 раствора дифенилкарбазида, доводят до метки раствором
серной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и переме­
шивают. Спустя 5 мни измеряют величину оптической плотности
растворов, как указано и п. 2.2.1, по отношению к одновременно
приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реакти­
 вы. за исключением рабочего раствора окиси хрома.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим нм массам окиси хрома строят градуировочный
 график.
    2.2.1; 2.2.2. (И з м е н е н н а я р е д а к ц и я , И зм . № 1).
I 64

ГОСТ 25702.16—83 С. ♦

   2.3. Обработка результатов
   2.3.1. Массовую долю окиси хрома (X) в пересчете на сухое ве­
щество в процентах вычисляют по формуле
                         у    m,.V-K-100
                           ~    m.lVlOCO '
где т | — масса окисн хрома, найденная по градуировочному гра­
           фику, мг;
     V — объем анализируемого раствора, см3;
     К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0 - 83 п. 1.5;
     V, — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­
           ления. см3;
     т — масса навески пробы, г;
  1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
   2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных
определений не должны превышать величин, указанных в табл. L
                                                                    Таблица     I

   М асссеоя д о л а окиси я р о к а . %   Д о ау ск аеи о е расхож дение. %



                   0 .0 1                                0 .0 6
                   о .о з                                0 .0 1
                  о .о з - з                             0 .0 ! 7
                   0 .1 0                                0 .0 2
                   одо                                   0 .0 3

   2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

    3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА
             (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0.3 ДО 2.5 %)

   Метод основан на окислении хрома до хромата    в щелочной
среде и фотометрировзнии желтой окраски раствора.
   3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
   Весы аналитические-
   Весы технические.
   Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 700Х .
   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
   Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см3.
   Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе­
ратуру 1504С.
   Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».
                                                                               L6S