ГОСТ 25702.15-83

* Д К U22.S-I9.3-15:546.185 3 1.06:006.354                         Группа А39
            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               СТАНДЛ Р Т   СОЮЗА         ССР



                         КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                                                                         ГОСТ
                           Методы определения пятмокнеи фосфора
                                                                      25702.15-83*
                                 Raremctallic concenlrateS-
                               Methoda (or (he determination             Взамен
                                  of phosphorus pentoxlde            ГОСТ 22939.4—78

           ОКСТУ 17G0

           11ос1ано8лснием Государственного комитета СССР по стандартам о» 5 апреля
           1983 г. 76 1613 срок введения установлен
                                                                            с 01.07.84
           Лостановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 76 3363 срок действия продлен
                                                                           до 01.07.99


              Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
          концентраты и устанавливает фотометрические методы определе­
          ния лятиокиси фосфора (общего) в концентратах: ильм енотовом
           (при массовой доле от 0,05 до 0,5% ) и рутиловом (при массовой
          доле от 0,05 до 0,3% ), ниобневом (пнрохлоровом) (при массовой
          доле от 0,05 до 1 %), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до
          0,3 %). лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0.5 %) н ляти­
          окиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: ло­
          паритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5% ) и черновом ни­
          обневом (пнрохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20 %).
              При разногласиях в оценке качества в рутиловом, цирконовом
          и лопаритовом концентратах анализ выполняют фотометрически­
          ми методами, используя реакции образования восстановленных ге-
          терополнкомплексов.

                                           I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

               1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безо­
            пасности - по ГОСТ 25702.0—83.



              Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                            ♦ Переиздание (май 1994 е.) с Изменением М I,
                            утвержденным в сентябре 1988 з. (ИУС I—89).

            13$
декорирование кружевом

ГОСТ 25702.15—83 С. Z

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА.
    (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ, НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ),
   РУТИЛОВОМ, ИЛЬМЕНИТОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ
 ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ФОСФОРНО-ВАНАДИЙ МОЛИБДЕНОВОГС
                        КОМПЛЕКСА

   Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде:
фосфорно-ванадиево-молибденового гетерополикомплекса, окра­
шенного в желтый цвет, и фотометрировании окраски раствора..
Мешающие определению элементы отделяют осаждением в виде:
гидратов после сплавления навески пробы с гидратом окиси;
натрия.
   2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
   Весы аналитические.
   Веси технические.
    Плитка электрическая.
   Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­
пературу 120°С.
    Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечи­
вающая температуру до 700 °С.
    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
    Тигли железные вместимостью 50 см3.
    Тигли никелевые вместимостью 50 см3.
    Тигли из стеклоуглсрода вместимостью 50 см3.
    Воронка Бюхнера.
    Колба коническая вместимостью 300 см3.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см3.
    Микробюрстка вместимостью 5 см5 с ценой деления 0,02 см3..
    Пипетки вместимостью 10 н 20 см5 без делений.
    Пипетки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0.1 см3.
    Склянка вместимостью 1000 см3 с притертой пробкой.
    Склянка темного стекла вместимостью 500 см3 с притертой
 пробкой.
    Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см4.
    Стаканы фторопластовые вместимостью 200 см5.
    Эксикатор.
    Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».
    Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор с массовой
 концентрацией 5 г/дм 5.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перехристал-
 лизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску
                                                              139

С. з ГОСТ 25702.15—83

  молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см’
 воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха
  и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий
 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают от­
 стояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают
 через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы
 промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3,
 после чего их высушивают на воздухе.
     Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75.
     Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; гото­
 вят следующим образом:
     раствор 1. 10 г молибденовокислого аммония растворяют в
 100 см3 нагретой до 50—6 0 °С воды. К охлажденному раствору ос­
 торожно при непрерывном помешивании добавляют 2 см3 азотной
 кислоты н, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр
 «белая лента»;
     раствор 2. 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в
 50 см3 нагретой до 50—60 °С воды. После охлаждения к раство­
 ру добавляют 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.
     Раствор 1 медленно вливают при интенсивном помешивании в
раствор 2. к смеси приливают 15 см3 азотной кислоты и переме­
 шивают раствор. Раствор хранят в склянке темного стекла. Если
 при хранении из смешанного раствора выделяется осадок, гото­
вят свежий раствор.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
     Спирт этиловый      ректификованный технический по ГОСТ
 18300-87.
     Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией
 1 г/дм 3, готовят следующим образом; 0,1 г фенолфталеина раство­
ряют в 70 см1 этилового спирта и добавляют 30 см3 воды.
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
перекрнсталлизованный из горячего водного раствора и высушен­
ный при 110 °С. Хранят в эксикаторе нзд слоем серной кислоты
или в склянке с притертой крышкой.
    Растворы пятнокиси фосфора:
    раствор Л. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия
массой 0,4794 г растворяют в 100 см3 воды, помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и переме­
шивают.
    1 см* раствора А оодержит 1,0 мг пятиокнен фосфора;
    раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора А. переводят его
в мерную колбу вместимостью 100 см3, долинают до метки водой и
перемешивают.
140

ГОСТ 25702.15-83 С 4

   J си3 раствора Б содержит 0,05 ыг пятиокиси фосфора;
    раствор В. Отбирают пипеткой 2 см3 раствора А, переводят его
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой н
перемешивают.
    I см3 раствора В содержит 0,02 мг пятнокисн фосфора.
    2.1.1. М а т е р и а л ы ,       реактивы и растворы                 при
анализе          л о п а р н т о в о г о и н и о б и е в о г о (п и р о х л о ­
р о в о г о) к о н ц е н т р а т о в
    бумага индикаторная универсальная;
    натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой кон­
центрацией 200 г/'дм3.
    2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
    2.1.2. А п п а р а т у р а ,       реактивы и растворы               при
а н а л и з е ильменитового концентрата:
    воронка капельная вместимостью 100 см3;
    бумага индикаторная универсальная;
    натрий кислый сернистокислын по НТД, насыщенный раствор,
свежеприготовленный;
    кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовлен­
ный; готовят следующим образом; в коническую колбу вместимос­
тью 300 см3 вливают 150 см- насыщенного раствора кислого серни­
стокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую встав­
лены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку на­
ливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в
колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который
по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой.
ГТрн ослаблении выделения газа колбу нагревают.
    Приготовление раствора сернистой кислоты производят в вы­
тяжном шкафу при действующей вентиляции.
    2.1.3. А п п а р а т у р а ,       р е а к т и в ы и р а с т в о р ы при
 анализе цирконового концентрата:
    тигли платиновые вместимостью 30 см3;
    чашки платиновые вместимостью 75 см3;
     кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с малярной концент­
рацией 3 моль/дм3;
     кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, раствор с массовой кон­
центрацией 2 г/дм 3, готовят следующим образом: навеску дву­
окиси кремния массой 1,0 г сплавляют в платиновом тигле с 15 г
 углекислого натрия при 90 0 °С до получения однородного плава.
 Плав выщелачивают горячей водой, раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят до метки водой
и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;
                                                                            141