ГОСТ 25702.14-83

УДК 622.349.3-15:546 824-31.06:006 354                                Группа Л39
Г О С У Д А Р С Т ВЕННЫЙ                      С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА     ССР



                    КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                       Методы определения двуокиси титана
                                                                   ГОСТ
                            RaremetaP.ic concentrates.
                          Methods for the determination         25702.14-83*
                               of titanium dioxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1983 г. J6 1613 срок введения установлен
                                                                 с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 .М 3363 срок действия продлен
                                                                до 01.07.99

    Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает методы определения двуокиси
титана:
   дифференциальный фотометрический с перекисью водорода в
нльменитовом (при массовой доле от 35 до 65 % ), рутиловом (при
массовой доле от 85 до 99 %) и лопаритовом (при массовой доле
от 38 до 40 %) концентратах;
   дифференциальный фотометрический с днантнпирнл мета ном в
нльменитовом концентрате (при массовой доле от 35 до 65 %);
   оксидиметрическнй н нльменитовом (при массовой доле от 35
до 65 %) и рутиловом (при массовой доле от 85 до 99 %) концент­
ратах;
   фотометрический с перекисью водорода в ниобиевом (пирохло-
ровом) концентрате (при массовой доле от 4 до 15 % ).
    При разногласиях в оценке качества ильменитового и рутило­
вого концентратов определение проводят дифференциальным фото­
метрическим методом.

                                     I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1.   Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.
Издание официальное                                  Перепечатка nocnpeineita
              • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М 1,
               утвержденным о сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

124
 испытания зданий

ГОСТ 25702.14-89 С 2

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
        ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ, РУТИЛОВОМ
     И ЛОПАРНТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

   Метод основан на реакции образования окрашенного в оранже­
во-желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью во­
дорода в сернокислом растворе и фотометрнрованнн окраски рас­
твора дифференциальным способом с использованием раствора
сравнения, содержащего 20,0 мг двуокиси титана в фотометриру-
смом растворе. Влияние железа устраняют добавлением ортофос-
форной кислоты.
   2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 900°С.
   Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.
   Светофильтр нейтральный типа Ц£-8 толщиной 4 мм.
   Фотоалектрохолорнметр типа ФЭК-56.
   Тигли кварцевые вместимостью 40 см3 или фарфоровые № 3
или 4.
   Бюретка вместимостью 25 см3.
    Колбы мерные вместимфетью 100 и 250 см3.
    Колбы конические вместимостью 250 см3.
   Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.
    Фильтры бумажные обеззолеиные «белая лента».
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной кон­
центрацией 2 моль/дм3, и разбавленная 1:4.
    Аммонии сернокислый {сульфат аммония) по ГОСТ 3769—78.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой
концентрацией 60 г/дм 3.
    Титана двуокись марки ОС.Ч.6—2.
    Раствор двуокиси титана; готовят одним из следующих спо­
собов:
    первый .способ. Навеску предварительно прокаленной при тем
пературе 850—900 °С двуокиси титана массой 0.5 г помещают в
коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония,
30 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения на­
вески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вмести­
 мостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана;
                                                             IX

С. 8 ГОСТ 2570114—83

    второй способ. Навеску предварительно прокаленной при 850 -
900 °С двуокиси титана массой 0,2 г помещают в кварцевый или
фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия
в муфельной печи при температуре 700—800 °С до получения про­
зрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 55 см3 раство
ра серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, перево­
дят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки во­
дой и перемешивают.
     1 см3 раствора содержит 2.0 мг двуокиси титана.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.1.1. А п п а р а т у р а , реактивы и растворы       при
.анализе л о п а р ит о во г о к о н ц е н т р а т а
     Чашки платиновые вместимостью 50 см3.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная Ы .
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
     2.2. Проведение анализа
     2.2.1. Навеску пробы лопаритового концентрата массой 0,3 г
 помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно при­
 ливают 10 см1 фтористоводородной кислоты и 10 см3 раствора сер­
 ной кислоты, разбазленной 1:1. Навеску растворяют при умерен­
 ном нагревании, а затем вымаривают содержимое чашки до паров
серной кислоты, охлаждают, приливают 3 см3 раствора серной кис­
 лоты, разбавленной 1:1, вторично выпаривают почти досуха и до­
 бавляют в чашку 5 г пиросернокислого калия.
      2.2.2. Навеску пробы ильменитового концентрата массой 0.3 г
 или рутилового концентрата массой 0.25 г помещают в кварцевый
 или фарфоровый тигель и добавляют по 7 г пиросернокислого ка­
 лия.
      2.2.3. Содержимое тигля или платиновой чашки, полученное
  по п. 2.2.1 или 2.2.2, сплавляют в муфельной лечи сначала при
 500 °С, затем постепенно повышают температуру до 700—800 "С
  и сплавляют до получения жидкой легкоподвижной массы, пос­
 ле чего добавляют в охлажденный тигель или платиновую чаш­
  ку 4—5 капель серной кислоты и вновь сплавляют до получения
  прозрачного плава.
      Охлажденный тигель помешают в стакан вместимостью 200 см3.
       В стакан или платиновую чашку приливают 50 см3 раствора
  серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, 1 см пе­
  рекиси водорода и растворяют плав при умеренном нагревании
  раствора. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмес­
  тимостью 100 см3, доливают до метки 2 моль/дм3 раствором сер­
   ной кислоты и перемешивают. Если раствор слегка мутный (из-за
 126

ГОСТ 25702.14—83 С. 4

  присутствия кремниевой кислоты), его фильтруют через фильтр
  «белая лента» или дают отстояться до просветления.
      Аликвотную часть прозрачного раствора объемом 15,0—20,0 смг
  при анализе ильменитового и лопаритового или 10,0 см3 при ана­
  лизе рутилового концентратов помешают в мерную колбу вмес­
  тимостью 100 см3, приливают 14 см3 ортофосфорнон кислоты при
  анализе ильменитового концентрата или 2 см3 при анализе лопа­
  ритового и рутилового концентратов, 50 см3 раствора серной кис­
  лоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, 5 см3 перекиси во­
  дорода и доливают той же серной кислотой до метки.
     2.2.1—2.2.3 (Измененная редакция. Изм. № 1).
      2.2.4.    Измеряют оптическую плотность раствора, полученного
  по п. 2.2.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему
  20,0 мг двуокиси титана, приготовленному по п. 2.2.5, на спектро­
 фотометре при длине волны 390 нм н постоянной ширине щели, ис­
  пользуя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, или
  на фотоэлсктроколорнметре, используя светофильтр с максиму­
 мом светопропускання при ~ 4 0 0 нм и кювету с толщиной погло­
 щающего свет слоя 5 мм.
     Допускается применять спектрофотометр типа СФ-4А. При
 атом измерения оптической плотности проводят с использовани­
 ем светофильтра типа УФС-2.
     Массу двуокиси титана находят, пользуясь градуировочным
фактором или по градуировочному графику.
     2.2.5. Д ля вычисления градуировочного фактора или постро­
ения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по
 100 см3 вводят бюреткой 10.0; 12.0; 14.0 и 15.0 см3 основного раст­
 вора титана, приливают по 11 см3 ортофосфорной кислоты при
 анализе ильменитового концентрата или 2 см3 при анализе лопа­
ритового и рутилового концентратов, по 50 см3 раствора серной
кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, по 5 см3 перекиси
водорода и доливают той же серной кислотой до метки. Масса дву­
окиси титана в растворах равна соответственно 20,0; 24,0; 28,0 и
30,0 мг. Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, на­
чиная со второго, по отношению к первому раствору (раствор срав­
нения), как указано в п. 2.2.4.
     Градуировочный фактор вычисляют, как указано в ГОСТ
25702.0—83, или по найденным значениям оптической плотности
и соответствующим им массам двуокиси титана строят градуиро­
вочный график.
    (Измененная редакция, Изм.      1).
    2.2.6. При фотометрировании раствора анализируемого кон­
центрата допускается применять нейтральный светофильтр вместо
                                                               1ST