ГОСТ 25702.13-83

УДК 6М.349 3-15:546.883.5-31.06:006 354                            Груши А39
Г ОСУД АР СТ ВЕ ННЫЙ                       С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА      ССР



                КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                  Методы определения пятиокисн тантала
                                                                 ГОСТ
                        Rare-metallic concentrates.
                      Methods for the determination          25702.13—83*
                         of tanlaiium pentoxlde

ОКСТУ 1760

Постаноплепием Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля
1933 г. J6 1613 срок цветения установлен
                                                                     С 01.07.34
Постановлением Госстандарта СССР от 29 09 68 Jh 3362 срок действия продлен
                                                                    до 01.07.99


    Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические
концентраты и устанавливает методы определения пятиокиси тан­
тала:
    экстракционно-фотометрический и нейтронно-активационный
(при массовой доле от 0.5 до 0,7 %) в лопаритовом концентрате;
    экстракционно-фотометрический (при массовой доле от 0.1 до
2.0 %) — в черновом танталовом концентрате;
    экстракционно-гравиметрический (при массовой доле от 10
до 60 % и выше) — в танталитовом и танталовом концентратах.
    При разногласиях в оценке качества лопаритового концентрата
по показателю содержания пятиокиси тантала определение про­
водят нейтронно-активационным методом.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к .методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.



Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
               • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М 1,
                утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)
                                                                            111
кардиган фото

С. 2 ГОСТ 25702.13—82

  2. ЭКСТНЛКЦИОННО-ООТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
       ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА В ЛОПАРИТОВОМ И ЧЕРНОВОМ
                ТАНТАЛОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

    Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфат-
ной среды смесью толуола с ацетоном (9:1) в виде фторотантала-
та кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого и
фотометрировэнии окраски экстракта.
    2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 10б0вС.
    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
    Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.
    Чашки платиновые вместимостью 50 см3.
    Банка полиэтиленовая вместимостью 500 см3.
     Груша резиновая.
     Колбы мерные вместимостью 100 см3.
    Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 я
 200 см3.
    Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 с делениями.
     Пипетки вместимостью 10 см3 с поршнем и делениями.
     Пипетка полиэтиленовая вместимостью 3 см3 с делением.
     Пробирки стеклянные вместимостью 15 см3 с притертыми проб­
 ками.
     Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью
 50 с.мэ.
    П р и м е ч а н и е . После работы с растворами красителей цилиндры и дру­
гую посуду следует вымыть серной кислотой и водой
   Часы песочные на I мин или секундомер.
   Штативы для пробирок и кварцевых цилиндров
   Бумага индикаторная «Phan», рН«=0,4—1,4 или «Рнфан»,
pH = 0,3—2,2.
   Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4 и с
молярной концентрацией 1 моль/дм3.
   Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484—78 с молярной
концентрацией 5 моль/дм3.
   Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78. водный раствор
с массовой концентрацией 100 г/дм 5.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
112

ГОСТ 25702.13—S2 С.

    Аммоний виннокислый по НТД. растворы с массовой концент­
рацией 40 и 100 г/дм 3.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79 или импортный «Chemapol».
    Натрий пиросернокнслый по ГОСТ 18344—78.
    Толуол по ГОСТ 5789—78.
    Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой концент­
рацией 10 г/дм3, готовят следующим образом: 5 г красителя раст­
воряют в 500 см3 дистиллированной воды при нагревании не выше
60°С, оставляют на ночь, затем отфильтровывают через два
фильтра «синяя лента». Раствор сохраняют в защищенных от све­
та условиях.
    Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой
концентрацией 2,0 г/дм 3, готовят следующим образом: 0,2 г кра­
сителя растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, пе­
реводят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят объем водой до метки. Раствор оставляют в темном мес­
те на сутки, затем отфильтровывают через фильтр «синяя лента».
Раствор сохраняют в защищенных от света условиях.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, насыщенный раствор;
готовят следующим образом: 25 г реактива растворяют в 500 см3
кипящей дистиллированной воды при помешивании, переводят в
полиэтиленовую посуду и оставляют на сутки. Раствор отфильт­
ровывают через фильтр «синяя лента» н хранят в полиэтиленовой
посуде.
    Раствор для разбавления: 40 г натрия пиросернокислого рас­
плавляют до удаления паров серной кислоты, растворяют в
~ 5 0 0 см* раствора аммония виннокислого с концентрацией
40 г/дм3 и разбавляют тем же раствором до 1 дм3.
    Пятлокись тантала, высокой чистоты, содержащая не менее
99,9 % основного вещества.
    Стандартные растворы пятиокиси тантала:
    раствор А. Навеску пятиокиси тантала массой 0,05 г помеща­
ют в кварцевый тигель с крышкой и сплавляют с 2 г пиросерно­
кислого натрия в муфельной печи при температуре 850—900 °С до
получения прозрачного плава, прибавляя в процессе сплавления
 1—2 раза по 1 см3 серной кислоты. Плав растворяют при кипяче­
нии в 40 см3 горячего раствора аммония щавелевокислого с мас­
совой концентрацией 100 г/дм 3.
     Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­
 водят объем до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0.5 мг пятиокиси тантала.
     Раствор пригоден для использования в течение месяца.
     раствор Б. Отбирают пипеткой 2 см3 раствора А, переводят его
                                                                  ИЗ

С. 4 ГОСТ 25702.13—83

 в мерную колбу вместимостью 100 см8, доводят до метки раство­
ром для разбавления и перемешивают.
     I см8 раствора Б содержит 0,01 мг пятнокиси тантала.
     Раствор пригоден для использования в течение 1 сут.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
    2.2. Проведение анализа
    2.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую
 чашку, смачивают 1 см* воды, приливают 5 см3 фтористоводород­
ной кислоты и слабо нагревают на электроплитке в течение 30 мин.
 Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до
 паров серной кислоты, а затем упаривают на горячей электроплит­
 ке досуха. К остатку добавляют 2 г пиросернокислого натрия,
 чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 800—900 °С
до получения однородного плава, прибавляя в процессе сплавле­
ния серную кислоту. Плав растворяют в 40 см3 горячего раствора
виннокислого аммония с массовой концентрацией 100 г/дм3, до­
бавляют примерно 20 см3 воды и нагревают до получения проз­
рачного раствора. После охлаждения раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки
водой и перемешивают (раствор 1). Далее проводят определение
содержания тантала с использованием одного из реагентов: крис­
таллического фиолетового или бриллиантового зеленого.
    2.2.1.1. При определении содержания тантала с помощью крис­
таллического фиолетового аликвотную часть раствора I, равную
5 см3, переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, при­
ливают 5 см3 раствора виннокислого аммония с массовой концент­
рацией 40 г/дм 3 и доводят pH раствора до значения 1—1,3, добав­
ляя по каплям серную кислоту, разбавленную 1:4 (pH раствора
устанавливают, пользуясь индикаторной бумагой «Phan» или
«Рифэн»). Приливают 9 см3 толуола, 1 см1 ацетона, 2 см3 раство­
ра фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см* раст­
вора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают проб­
кой, встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют на
1 мин. Отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см3
экстракта и переносят в стеклянную пробирку с притертой проб­
кой, в которую предварительно добавлепо пипеткой 3 см3 ацетона,
и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколорнметре, используя светофильтр с максимумом
светопропускания при длине волны ~ 5 9 0 нм и кювету с толщи­
ной поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к воде.
    Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на ре­
активы. Значение оптической плотности контрольного опыта вы-