ГОСТ 25702.12-83

ЗГДК «22.349.3- 16:546 42.226.06:006.354                                   Группа AS9

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А    ССР



                     КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМ ЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                      Метод определения сернокислою стронция
                                                                           ГОСТ
                             Ra remetal lie concentrates.
                            Method for the determ ination              25702.12 -8 3 *
                                of strontium sulphate


  ОКСТУ 1760


  Постаиовлением Государственного комитета СССР по стандартам ог 5 апреля
  1983 г. J6 1613 срок введения установлен
                                                                   с 01.07.84
  Постановлением Госстандарта СССР от 29 09 88 3362 срох действия продлен
                                                                  до 01.07.99


   Настоящий стандарт распространяется на рсдкомсталличс-
скне концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод
определения сернокислого стронция (при массовой доле его от
70 до 95 % ) в целестнновсм концентрате при суммарной массовой
доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2 %.
   Л\етод основан на атомизацин концентрата в воздушно ацети­
леновом пламени и измерении атомного поглощения стронция
после предварительной химической подготовки пробы. Влияние
состава пробы устраняют добавлением азотнокислой) лантана.

                                         I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.   Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 25702.0—83.

                               2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Баня песчаная с температурой на поверхности                          песка не ниже
 270 °С.

  Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                • Переиздание (март 1994 г.) е Изменением Л* /.
                 утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

 106
ирландское вязание

ГОСТ 25702.1 2 -* 3 С 2

    Плитка электрическая.
    Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­
пературу 150 °С.
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели П еркин- Эл­
мер, «Сатурн» или аналогичный прибор, предназначенный д ля
работы с воздушно-ацетиленовым пламенем.
    Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин—Элмер) и 100 ми
(«Сатурн»).
    Лампа полого катода, предназначенная для определения!
стронция.
    Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.
    Бюксы стеклянные.
    Воронки стеклянные.
    Колбы конические вместимостью 250 см3.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см3.
    Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см8 без делений.
    Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.
    Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см3.
    Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см9.
    Эксикатор.
    Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
    Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кальций хлористый плавленый.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, растворы с мас­
совой концентрацией 10 г/дм3 и 100 г/дм 3.
    Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600 °С.
    Раствор азотнокислого лантана.
    Навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагре­
вании в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор пере­
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см8 и доливают до
метки водой.
     1 см3 раствора содержит 50 мг лантана.
    Стронций углекислый.
    Растворы стронция:
    Основной раствор. Навеску      углекислого стронция массой
 1,2859 г. предварительно высушенного до постоянной массы при
 ПО—115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см8, смачивают
водой и растворяют в 15 см8 азотной кислоты, разбавленной 1:3-
 Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см8, доли­
 вают водой до метки и перемешивают.
     1 см3 основного раствора содержит 8 мг стронция в пересчете
 на сернокислый стронций;
                                                                107

с. з ГОСТ 25703.12-83

     Рабочий раствор А. Отбирают пипеткой 5 см* основного раст­
 вора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, дово­
 дят до метки водой и перемешивают.
     1 см3 рабочего раствора А содержит 0,4 мг стронция в пере
 счете на сернокислый стронций;
     Рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 рабочего раство­
 ра А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, дово­
дят до метки водой и перемешивают.
     I см5 рабочего раствора Б содержит 0.02 мг стронция в пере­
счете на сернокислый стронций.
    Растворы сравнения: -
    серия 1. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят 5,
 10 и 25 см3 стандартного раствора стронция (рабочий раствор Б),
доливают до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения
серин 1 содержат 1, 2 и 5 мкг/см3 стронция в пересчете на серно­
кислый стронций соответственно. Растворы используют при опре­
делении стронция в растворе контрольного опыта;
    серия 2. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят
25 см3 рабочего раствора Б, 2,5 и 5 см3 рабочего раотвора А. в
каждую колбу вводят по 20 см3 раствора азотнокислого лантана,
доводят до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения, се­
рии 2 содержат 5, 10 и 20 мкг/см3 стронция в пересчете на серно­
кислый стронций соответственно.

                         3 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.    Навеску концентрата массой 0.2 г помещают в кониче­
скую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 80 см3 раствора
углекислого натрия с массовой концентрацией 100 г/дм 3. В гор­
лышко колбы вставляют воронку диаметром 4 см и содержимое
колбы нагревают на песчаной бане в течение 2 ч, поддерживая пос­
тоянным объем жидкости периодическим добавлением воды. Раст­
вор охлаждают и фильтруют (диаметр воронки 7,5 см). Малень­
кую всронку (диаметр 4 см) и стенки конической колбы ополаски­
вают раствором углекислого натрия с массовой концентрацией
10 г/дм 3 и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок
промывают четыре раза раствором углекислого натрия с массовой
концентрацией 10 г/дм 3, а затем еще четыре раза водой. Воронку
с фильтрск н осадком вставляют в горлышко мерной колбы вме­
стимостью 200 см3 и осторожно (используют пипетку) растворяют
углекислые соли в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавлен­
ной 1:3. Фильтр промывают трн раза водой, собирая промывные
воды в мерную колбу, объем раствора доводят до метки водой
108

ГОСТ 25702.12—в» С. 4

и перемешивают (полученный раствор I можно использовать
также для определения окиси кальции по НТД).
   От раствора 1 отбирают аликвотную часть объемом 10 см1 в
мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят до метки во­
дой и перемешивают (раствор 2). От полученного раствора от­
бирают аликвотную часть объемом 10 см3 в мерную колбу вмести­
мостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого лан­
тана. объем доводят до метки водой и перемешивают (раст­
вор 3). Раствор 3 поступает на анализ.
   Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого
в мерную колбу вместимостью 200 см* вводят 20 см3 азотной кис­
лоты. разбавленной 1:3, доводят до метки водой и перемешивают.
   Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой
к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и
зажигания горелки распыляют в пламя воздух-ацетилен последо­
вательно раствор контрольного опыта, растворы сравнения се­
рии 1, растворы серии 3 двух параллельных анализируемой пробы,
растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотности. Из­
мерение оптической плотности повторяют, распыляя растворы в
обратной последовательности.
   По полученным средним арифметическим значениям оптиче­
ской плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений,
и соответствующим им концентрациям сернокислого стронция в
растворах сравнения серии 1 к серин 2 строят градуировочные
графики.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).


                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Из двух значений оптической плотности или высот инков
для каждого раствора концентрата и контрольного опыта нахо­
дят среднее арифметическое значение.
   По градуировочному графику растворов сравнения серии 1 оп­
ределяют концентрацию сернокислого стронция в растворе конт­
рольного опыта.
   По градуировочному графику растворов сравнения серии 2 оп­
ределяют концентрацию сернокислого стронция в растворах 3
двух параллельных навесок.
   4.2. Массовую долю сернокислого стронция (Я) в пересчете на
сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
                                                             109