ГОСТ 25702.11-83

УДК 622.349.3-15:546.22.06:006.354                                           Группа АЗ»

г о с у д а р с т в е н н ы й                      С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А   СС Р



                          КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМ ЬТАЛЛИЧЕСКИЕ
                                                                         ГОСТ
                                 Метод определенна серы
                                 Raremetallle concentrates           26702.11—83*
                                Method Cor the determination             Взамен
                                        of sulphur                   ГОСТ 22939.3-78

ОКСТУ 1760


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апрели
1983 г. J6 1613 срок введения установлен
                                                                    с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 J6 3362 срок действия продлен
                                                                   до 01.07.99


    Настоящий стандарт распространяется на редкометалличе-
ские концентраты и устанавливает йодометрический метод опре­
деления серы (при массовой доле от 0.02 до 0,15% ) в ниобиевом
 (пирохлоровом) и рутиловом концентратах.
    Метод основан на прокаливании концентрата в токе кислоро­
да при 1250—1300 °С, поглощении образующегося сернистого га­
за водой, окислении сернистой кислоты в серную титрованием
раствора йода в присутствии индикатора — крахмала.

                                           I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам анализа и требования                                 без­
опасности — по ГОСТ 25702.0—83.

                                    2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
   Лодочки фарфоровые Че 2 по ГОСТ 9147— 80. Перед приме­
нением лодочки прокаливают в токе кислорода в течение 5 мин
при 1300 "С.

И]дайне официальное                                   Перепечатка воспрещен*
               • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М /.
                утвержденным о сентябре 1988 е. (ИУС 1—89)
  переселение из аварийного жилья
                                                                                    IQ1

С 2 ГОСТ 25702.11—83

   Трубка фарфоровая длиной 650—750 мм с внутренним диа­
метром 18—20 мм. Концы трубки, выступающие снаружи из печи,
должны быть не менее 170—180 мм. Новая трубка перед приме­
нением должна быть прокалена по всей длине при рабочей тем­
пературе. Трубку с обеих сторон закрывают подогнанными рези­
новыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные
трубки.

                Установка для определения содержания серы




    Печь электрическая горизонтальная типа ТК-30—300М, обес­
 печивающая температуру нагрева 1300 СС, снабженная терморегу­
 лятором.                                                г . л_
    Кислород газообразный технический и медицинский по ЮС1
 5583-78.
    Крючок из жаропрочной стали.
    Шпатель.
    Микробюретка вместимостью 5 см ' с ценой деления 0,02 см .
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
102

ГОСТ 25702.11—83 С 5

    Известь натронная.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой кон­
центрацией 400 г/дм 5.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой концентрацией 40 г/дм 5.
    Кальций хлористый.                                          ;
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, прокаленная в токе кис­
лорода прн 1250 °С.
    Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента, равной
0,005 моль/дм5. свежеприготовленный (в реакции окисления се­
ры) готовят из фисанала «стандарттнтр», 0,1 н (основной раст­
вор). разбавлением основного раствора в 20 раз. Растворы хранят
в склянках нз темного стекла.
    Титр раствора йода устанавливают в условиях проведения
анализа по стандартным образцам, близким по составу и содержа­
нию серы к анализируемому концентрату.
   Титр раствора йода с молярной концентрацией эквивалента,
равной 0,005 моль/дм3, выраженный в г/см 3 серы, вычисляют па
формуле
                          ег%_    т-п                             в
                                 iMCO" •
где т — масса навески стандартного образца, г;
     п — массовая доля серы в стандартном образце. %;
     V — объем раствора йода, израсходованный на титрование,
          см3.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм 3 (свежеприготовленный); готовят следу­
ющим образом: 2 г крахмала тщательно растирают в фарфоро­
вой ступке с 50 см5 холодной воды, полученную суспензию мед­
ленно вливают в стакан, содержащий 150 см3 кипящей воды, при­
ливают 2—3 капли соляной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают и
фильтруют.
   Раствор поглотительный (йодокрахмальный), приготовленный
следующим образом: к 1500 см3 воды приливают 50 см3 раствора
крахмала, перемешивают и приливают раствор йода до окраши­
вания раствора в бледно-голубой цвет.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                   3.   ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

  3.1. Установку собирают по схеме (см. чертеж).
  Перед проведением анализа все соединения установки прове-
                                                               Ю*

С 4 ГОСТ 2S70S.il—83

ряют на герметичность при рабочей температуре. Для контроля
правильности работы установки допускается применение стан­
дартного образца, близкого по содержанию серы к анализируемой
пробе.
   Перед прокаливанием навески в обе половины поглотительного
сосуда наливают на 2/s объема йодокрахмального раствора.
Пропускают ток кислорода со скоростью 3—5 пузырьков в секун­
ду через растворы в обеих половинках абсорбционного сосуда и
уравнивают окраски растворов путем прибавления раствора йода
до появления слабо-голубого цвета.
   (Измененная редакция, Изм. J* 1).

                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.    Навеску пробы массой 0,5—1 г помешают в прокаленную
лодочку, прибавляют 0,5 г двуокиси кремния и содержимое лодоч­
ки осторожно перемешивают шпателем. Лодочку с навеской при
помощи крючка из жаропрочной стали помещают в центр фарфо­
ровой трубки, нагретой до 1250—1300 °С, и трубку быстро закры­
вают пробкой со стеклянной трубкой, соединяя таким образом
трубку с кислородным баллоном, и пропускают ток кислорода со
скоростью 3—5 пузырьков в секунду. Ксгда поступающий из печи
в поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать
раствор, приливают из бюретки по каплям раствор йода, отрегу­
лировав скорость так, чтобы жидкость в поглотительном сосуде
все время оставалась первоначального бледно-голубого цвета.
   Титрсвание считают законченным, когда интенсивность окра­
ски раствора в поглотительном сосуде и окраска контрольного
раствора продолжает оставаться одинаковой в течение 3 мин.

                       5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.     Массовую долю серы (X) в пересчете на сухое вещество в
■процентах вычисляют по формуле
                            v    Г-УМОО-К


где Т — титр раствора йода, выраженный в г/см* серы;
    V — объем раствора йода, израсходованный на титрование,
        см3;
    К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5;
    m — масса навески пробы, г.
104