ГОСТ 25702.10-83

■УДК 622.349.3-15:546,42.226.06:006.354                                                                            Группа А39
  Г ОС У Д АР С Т В Е ННЫЙ                                                             С Т А Н Д А РТ     СОЮЗА         ССР


                                      КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                                       Метод определенна суммы редкоземельных
                                                  элементов (РЗЭ)                                                ГОСТ
                                                               Raremetallic concentrates
                                                              Method fo r the determination
                                                                                                           25702. 10— 83 *
                                                                  of sumof гэге earths


   О КС ТУ 1760.


    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам or 5 апреля
    1983 г. ."А 1613 срок введения установлен
                                                                       с 01.07.34
    Постановлением Госстандарт СССР or 29 09 88 J6 3362 срок действия продлен
                                                                      до 01.07.99

       Настоящий стандарт распространяется на редкометалличе-
    ские концентраты и устанавливает комплексонометрнческий метод
    определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ) в нттро-
    еннхнзнтовом концентрате (при массовой доле от 3 до 15%) и в
    лопаритовом концентрате (при массовой доле от 10 до 32 %).
       Метод основан на прямом комплексонометричсском титрова­
    нии РЗЭ при pH 5,4. В качестве комплексона используют днэти-
    лептрнамннпентауксусную кислоту, металл индикатор - арсена-
    зо 111.
       (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                            . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1.   Общие требования к методам анализа и требованиям безо­
     пасности — по ГОСТ 25702.0—83.

                                                                 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                Весы аналитические.
                                Весы технические.
                                Плитка электрическая.
     Издание официальное                                                                                Перепечатка воспрещена
                                                                 • Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М 1.
                                                                  утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

 96
промышленная безопасность опасных производственных объектов

ГОСТ 25701. HI—W С 1

   Электропечь муфельная лабораторная с терморегулятором,
обеспечивающая температуру нагрева до 800 °С.
   Чашки платиновые вместимостью 50 см3.
    Бюретки вместимостью 2 и 5 см3.
   Пипетки вместимостью 2 см3 с ценой деления 0.02 см3.
   Пипетки вместимостью 10. 20 и 50 см3 без делений.
    Колбы конические вместимостью 250 см3.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
   Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3
   Стекла часовые.
   Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».
   Бумага индикаторная универсальная.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1..
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с молярной концент­
рацией 0,2 моль/дм3.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Смесь соляной и азотной кислот «царская водка»
   готовят смешиванием концентрированных кислот в соотноше­
нии 3:1.
   Смесь кислот «борфтор истоводородная»; готовят следующим
образом: 280 см3 фтористоводородной кислоты смешивают с 130 г
борной кислоты в полиэтиленовой посуде.
    Кислота аскорбиновая медицинская.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
    Кислота сульфосалицнловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас­
совой концентрацией 250 г/дм 3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. разбавленный 1:1 и 1:3.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы с молярной
концентрацией I моль/дм3 и массовой концентрацией 100 г/дм3.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с молярной
концентрацией 0,2 моль/дм3.
   Уротропин по ГОСТ 1381—73, раствор с массовой концентра­
цией 200 г/дм3.
    Буферный раствор pH 5,4; готовят следующим образом:
14,5 см3 раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,2 моль/дм3
смешивают с 85,5 см3 раствора уксуснокислого натрия с концент­
рацией 0,2 моль/дм3.
   Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм 3.
   а-дннитрофенол, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм 3.
4 Зшя. 944                                                    97

С 3 ГОСТ 23702.10-81

   Полиакриламид водный раствор с массовой концентрацией
2 г/дм 3.
   Раствор РЗЭ готовят из суммы РЗЭ, выделенной из иттросин-
хнзитового или лопаритового концентратов, следующим образом;
навеску суммы РЗЭ массой 100 мг. предварительно прокаленную
при 800 "С, помещают в стакан, вместимостью 100 см3, смачивают
 1—2 см ’ воды н растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, с добавлением 3—5 капель перекиси водорода при уме­
ренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см ’ раствора содержит 1.0 мг суммы РЗЭ.
    Кислота днэтилентриаминпентауксусная (ДТПА), раствор с
молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, готовят следующим об­
разом: 4 г ДТПА помещают в стакан вместимостью 100 см3 и
растворяют в 30 см3 теплого раствора гидроокиси натрия с кон­
центрацией 1 моль/дм3. Раствор разбавляют водой до метки в
мерной колбе вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы тща­
тельно перемешивают.
   Титр раствора комплексона ДТПА устанавливают по сумме РЗЭ,
выделенной из нттросинхизитового или лопаритового концентрата,
следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3
приливают 5 см3 раствора суммы РЗЭ, добавляют 1 см3 раствора
сульфосалнциловой кислоты, 20—30 мг аскорбиновой кислоты и
перемешивают. Приливают 4—6 капель раствора индикатора а-ди-
нитрофенола и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (конт­
роль по универсальной индикаторной бумаге), прибавляя его по
каплям и перемешивая содержимое колбы. После появления
слабой желтоватой окраски раствора, рН-4.5 (избыток щелочи не­
желателен, при необходимости добавляют по каплям раствор
сульфосалнциловой кислоты), приливают 5 см3 буферной) раст­
вора и нагревают до ~-90°С. По охлаждении содержимое колбы
разбавляют водой до 100—120 см3, приливают 3—5 капель раст-
вора арсеназо III и титруют раствором комплексона ДТПА до
фиксированного перехода зеленой окраски в фиолетовую.
   Титр раствора комплексона ДТПА (7). выраженный в г/см3
суммы РЗЭ, вычисляют по формуле



где т — масса навески суммы РЗЭ. г;
    V — объем раствора комплексона,    израсходованный на тит­
         рование, см3.
М

ГОСТ 25702.10—8J С 4

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1. Анализ итгросинхнзнтового концентрата.
    Навеску пробы массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью
100 с м \ смачивают 2—3 см3 воды, приливают 10 см3 смеси кислот
«царская водка», стакан накрывают часовым стеклом и растворя­
ют при умеренном нагревании. После растворения основной мас­
сы пробы (объем содержимого стакана уменьшается примерно
наполовину) приливают 1.5 см3 «борфторнстоводородной» смеси
кислот и 3 см3 серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до
полного удаления паров серной кислоты.
    Сухой остаток смачивают 8 - 10 каплями перекиси водорода,
приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, стакан нак-
рывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Приливают
Г>0—80 см3 воды и вновь нагревают до кипения. Горячий раствор
нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:3, до pH - 2 и введени­
ем раствора уротропина (энергичное перемешивание) доводят pH
до 4—4,5 (универсальная индикаторная бумага).
    3.2. Анализ лопаритового концентрата.’
     Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновую чашку,
смачивают 1- -2 см3 воды, приливают 15 см3 фтористоводородной
кислоты. 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и нагревают до
 появления густых паров серной кислоты. Чашку охлаждают, до­
бавляют 5- 10 капель концентрированной азотной кислоты,
2—3 см3 той же серной кислоты и упаривают до влажных солей.
Содержимое чашки растворяют при нагревании в 15 см3 соляной
 кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в стакан вмести­
 мостью 100 см3, приливают 40 см3 воды и кипятят до растворения
солей. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным
 1:1, до pH - 1 ,5 и аммиаком, разбавленным 1:3 до p H -3 ,5 —4
 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).
     3.3. Осадок гидроокисей (п. 3.1, 3.2) коагулируют (умеренное
 нагревание раствора), добавляют по каплям 2 см3 раствора поли­
 акриламида и флоккулируют осадок в течение 3—5 мин. Содер­
 жимое стакана охлаждают до комнатной температуры, переводят
 в мерную колбу вместимостью 100 с'м*. доливают до метки водой
 н перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухую воронку
в сухой стакан. Аликвотную часть фильтрата объемом 10—50 см3
 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 мг аскорбино­
 вой кислоты и перемешивают. Приливают 4—б капель раствора
 индикатора а-динитрофенола н нейтрализуют раствором гидро­
окиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3, прибавляя его
 4                                                             99