ГОСТ 25702.1-83

УДК 622.349.3-15:545.621-31.06:008.354                                                           Группа А39
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        с т а н д а р т    с о     ЮЗ А   ССР



                                       КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                                          Метод определения окиси алюминия
                                                                                             ГОСТ
                                              Raremetallic concentrates.
                                             Method for the determination                 25702.1-83*
                                                     of alumina


   ОКСТУ 1760

    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам oi 5. апреля
    1983 г. № 1613 срок введения установлен
                                                                   с 01.07.84
    Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 М 3359 срок действия продлен
                                                                    до 01.07.99


     Настоящий стандарт распространяется на рсдкометаллнческне
  концентраты и устанавливает комплексонометрическнй метод оп­
  ределения окиси алюминия в ильменнтовом (при массовой доле
  от 2 до 6 % ). иттросинхнзитовом (при массовой доле от 2 до 3 %)
  и цирконовом (при массовой доле от 1.5 до 3% ) концентратах.
     Метод основан на связывании алюминия и других катионов
  при pH 5.0—6.0 в ко.чплексонаты трилоном Б. оттитровыванни из­
  бытка трилона Б раствором соли цинка в присутствии индика­
  тора ксиленолового оранжевого, последующем разрушении комп-
  лекеоната алюминия избытком фторида натрии и титровании вы­
  делившегося эквивалентного алюминию количества трилона Б рас­
  твором соли цинка. Мешающие элементы отделяют осаждением
  гидратом окиси натрия.
     При возникновении разногласий в оценке качества ильмени-
  тового и нттросинхизитового концентратов по содержанию оки­
  си алюминия вскрытие концентратов производят соответственно
  по п. 3.1.1 или п. 3.2.2.
                                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
        1.1.     Общие требования к методам анализа и требования безо­
    п асн о сти -п о ГОСТ 25702.0-83.
    Имение официальное
                                               ’ П г реиздание
                                                            (март 199-1 г.) с Изменением A® I.
                                                утвержденным а сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

    16
экспертиза промышленной безопасности

ГОСТ 25702.1-83 С. 2

            2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру 1000°С.
   Тигли платиновые вместимостью 30 см5.
   Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см5.
   Колбы конические вместимостью 500 см3.
   Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см3.
   Пипетки вместимостью 1.5 и 10 см5 с делениями.
   Банка полиэтиленовая вместимостью 300 см5.
   Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и
300 см3.
   Ступка с пестиком.
   Цилиндры мерные вместимостью 50 см3.
   Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лентаэ.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с молярной кон­
центрацией 6 моль/дм3.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. ледяная.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. разбавленный 1:10.
   Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79. раствор с
массовой концентрацией 100 г/дм3.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон­
центрацией 400 г/дм5, хранят в полиэтиленовой банке.
   Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76, обезво­
женный.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Смесь для сплавления, состоящая из семи массовых частей уг­
лекислого натрия и трех массовых частей обезвоженной буры!.
   Натрий уксуснокислый (трехводный) по ГОСТ 199—78.
   Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор с массовой
концентрацией 40 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
   а-динитрофенол (2,4-динитрофенол), насыщенный раствор; го­
товят следующим образом: навеску массой 0.6 г растворяют на
холоду в 100 см5 воды.
    Ксиленоловый оранжевый.
   Индикаторная смесь; готовят следующим образом: навеску
ксилснолового оранжевого массой 0.1 г тщательно растирают
в ступке с 10 г хлористого натрия; смесь устойчива продолжи­
тельное время.
                                                              17

С . 3 ГОСТ 25702.1-83

      Соль     динатрневая этклснлиамин-N, N. N'. М'-тетрауксусной
  кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10G52—73, раствор с мо­
 лярной концентрацией 0,02 моль/дм3 готовят следующим образом:
  навеску трилон а Б массой 7.4448 г растворяют в воде при нагре­
  вании. охлаждают, фильтруют, переводят в мерную колбу вме­
  стимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
      Буферный ацетатный раствор с pH 5,8—6,0; готовят следую­
  щим образом: 500 г уксуснокислого натрия (трехводного) раст­
  воряют d воде, добавляют 20 см5 уксусной кислоты и доводят
  объем до 1000 см3.
      Цинк гранулированный.
      Цинк хлористый, раствор        с   молярной    концентрацией
 0.01 моль/дм3 готовят следующим образом:
      0.6538 г металлического цинка растворяют в 5 см3 раствора
 соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 при сла­
 бом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью
  1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
      I см3 раствора соответствует 0.0005098 г окиси алюминия.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
     2.1. Реактивы и растворы для анализа ильменитового кон­
 центрата
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18-300—87.
     Железо хлорное по ГОСТ 4147—74. раствор с массовой кон­
 центрацией 50 г/дм3 в растворе соляной кислоты с молярной кон­
 центрацией 6 моль/дм3.
     Натрия перекись.
     Гексаметоксикрасный, спиртовой раствор с массовой концент­
 рацией 1 г/дм1.
    Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы для анализа иттросин-
хнзнтового концентрата
    Стаканы кварцевые вместимостью 100 см3.
    Стекло часовое.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота серная по ГОСТ 420-1—77. разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
    Смесь кислот «борфтористоводородная»; готовят следующим
образом: 100 см3 фтористоводородной кислоты смешивают с 46 г
борной кислоты в полиэтиленовой посуде.
18

ГОСТ 25702.1-83 С. 4

    2.3.   Аппаратура, реактивы и растворы для анализа цирконо-
вого концентрата
    Тигли никелевые вместимостью 30 см3.
    Тигли серебряные вместимостью 50 см3.
    Колбы мерные вместимостью 100 см3.
    Стекло часовое.
    Натрия перекись.
    Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией
1 г/дм 3.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Анализ ильменитового концентрата
    Вскрытие ильменитового концентрата производят одним из сле­
дующих способов.
    3.1.1. Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют в плати­
новом тигле с 1 г смеси углекислого натрия и буры (7:3) при
900 °С н течение 20—30 мин. Плав выщелачивают 20 см3 раство­
ра соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 при
слабом нагревании в стакан вместимостью 100 см3 и добавляют
1 см3 раствора хлорного железа. Полученный раствор вливают
медленно при помешивании в горячий раствор гидроокиси натрия
(в стакан помещают 150 см3 воды, добавляют 12 см3 раствора
гидроокиси натрия и раствор нагревают почти до кипения). Р а ­
створ фильтруют через фильтр «синяя лента* в коническую кол­
бу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре дважды промывают
горячей водой и отбрасывают.
    3.1.2. В тигель из стеклоуглерода помещают 3 г гидрооки­
си натрия, нагревают на плитке до расплавления н охлаждают.
На застывшую щелочь помещают навеску пробы массой 0,1 г,
покрывают сверху 0.5 г перекиси натрия и сплавляют в му­
фельной печи при температуре 700 °С в течение 20—30 мин. План
выщелачивают 100 см3 горячей воды, обмывая тигель несколько
раз водой. В раствор добавляют I см3 раствора хлорного железа,
перемешивают и кипятят растпор с осадком 2—3 мин. Раствор
фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в коническую
колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре дважды промы­
вают горячей водой и отбрасывают.
    3.1.3. К щелочным растворам, полученным по п. 3.1.1 или
3.1.2. добавляют 5 капель раствора гексаметокснкрасного и ра­
створа соляной кислоты с молярной концентрацией G моль/дм1
до изменения окраски раствора в фиолетово-красный цвет. При-
                                                              19