ГОСТ 25699.9-90

УДК 678.046.2:0»»Л И                                              Группа Л61
                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т             С ОЮЗ А ССР
                      ш п я н к м н в ш 1 и н и > Г ' . м в и ш а— м и и ж      г к — — с—— и —


                      УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА
                                     РЕЗИНЫ
                                                                                    ГОСТ
                                  Метод определении обшей серы                   25699.9—90
                           cc.rt>on black for rubber industry. Method fur
                                determination of total sulphur content       (CT СЭВ 2129-89)

                      ОК.СТУ 2166

                                                                            Срок действия с 01.07,91
                                                                                         до 01.07.99

                         Настоящий стандарт устанавливает метод определения мас­
                      совой доли общей сери в техническом углероде.

                                                  I. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

                         Метод заключается в сжигании пробы технического углерода
                      в струе воздуха, улавливании образующихся сернистого и серно­
                      го ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой,
                      титровании раствором щелочи в присутствии смешанного индика­
                      тора или раствором азотнокислого (хлорнокислого) бария в при­
                      сутствии металлоиндикатора.
                                                      2 . ОТБОР ПРОБ

                         Отбор проб — по ГОСТ 25699.1.
                                     3- АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

                         бесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го
                      класса точности с пределом взвешивания 200 г.
                         Милливольтметр III 4541 но ТУ 25—0432.057 в комплекте с
                      термопарой ХА(К) с пределом измерения от 0 до 1100°С.
                         Насос водоструйный но ГОСТ 25336.
                         Печь электрическая трубчатая горизонтальная по ОСТ
                      16.0.801.397, длиной ие менее 130 мм. внутренним диаметром не
                      менее 20 мм. обеспечивающая температуру 900—1000*С.
                         Плитка электрическая с закрытой спиралью.
                         Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045 с верхним пределом изме­
                      рения по воздуху 0,063 м*/ч и пределом допускаемой основной по­
                      грешности ±2,5% верхнего предела измерения.
                      Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                       48
новогодние салфетки

ГОСТ 25699.9—90 С 2

    Трубка кварцевая длиной не менее 470 мм с кварцевым коле­
ном со шлифом.
    Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02.210718,
отрегулированный на (105±2)°С.
    Эксикатор но ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.
    Бюретка 7 - 2 - 1 0 ; 1(2,3)—2—25; 4(5)—1—25 по ГОСТ 20292.
    Капельница 1(2.3)—50 по ГОСТ 25336.
    Колбы Кн-1 -250—29/32; П-1 -2000 и 1 Ы -4 0 0 0 по ГОСТ
25336.
    Лодочка ЛЗ 3 (4) по ГОСТ 9147.
    Пипетки 6 (7 )—1 5; 6 ( 7 ) - 1 —10 по ГОСТ 20292.
    Склянка СН 1 —200(500) но ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.
    Ацетон по ГОСТ 2603.
    Барий    азотнокислый       по   ГОСТ 3777, ч.д.а.,   раствор
с ['/2 Ba(NOJ)2)]'*0,0I моль/дм*.
    Барий хлорнокислый по ТУ 6—09—3604, ч.д.а., раствор
с Р/а Ва(СЮ«Ы=0.01 моль/дм1.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929, ч.д.а., раствор с массовой
долей не менее 29%
    Индикатор метиловый красный по ТУ 6—09—5169, спиртовой
раствор с массовой долей 0,2%.
    Индикатор метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой
долей 0.1%.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор с мас­
совой долей 1%.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор с ('/г H2SOt) =»
-0.01 моль/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч х а ., растворы с (НС!) «0,1
и с (НС1)=0,02 моль/дм3.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 18270, раствор
с (СНзСООН) —0,2 моль/дм3.
    Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
    Металлоиндикаторы:
    2.7-бис   (4-нитро-2-сульфоазобензол)-1,8-дигидроксинафталин-
3.6-днсульфокислота (нитхромаэо), раствор с .массовой долей
0.2%;
   2-2-Фенилкарбоксиазо) -7-(2-арсонофенилазо)-1,8-дигидроксннаф-
талин-3,6-дисульфокислота. дннатриевая соль (карбоксиарсеназо),
раствор с массовой долей 0,3%.
    Натрия    гидроокись       по   ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы
с (t\’aOH; =0.02 моль/дм1 и с массовой долей 40%.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., раствор
г (С-ЬСОСЧа) «0,2 моль/дм3.
    Калия гм трат окиси по ТУ 6 —09 —5398, ос.ч., с массовой до­
лей 40%.
                                                              49

С 3 ГО Cl 25699.9—90

   Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300-
   Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Воздух сжатый по ГОСТ 17433.
   Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
   Шамот или силикагель технический по ГОСТ 3956, гранули­
рованный мелкопористый.
   Допускается применять аппаратуру с аналогичными техничес­
кими и метрологическими характеристиками, а также реакгизы,
но качеству не ниже указанных в стандарте.

                   4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    4.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм\
2,40 г гидроокиси натрия растворяют в 3000 см3 дистиллирован­
ной воды. Полученный раствор перемешивают н выдерживают в
течение 24 ч в темном месте, затем декантируют и используют
для испытания верхний прозрачный слой.
    Концентрацию раствора гидроокиси натрия определяют по
точно приготовленному раствору соляной кислоты 0,02 чодь/дм*.
    Контроль концентрации раствора проводят не реже одного ра­
да в 15 сут.
    4.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в азотнокислого
бария       0.01 м о л ь/дм * и л и х л о р н о к и с л о г о б а р и я
0 01 моль/дм*.
    2,6130 г азотнокислого бария растворяют в 1000 см* дистил­
лированной воды или 3.3640 г безводного хлорнокислого бария
растворяют в 1000 см* дистиллированной воды.
    Концентрацию растворов устанавливают по растворам сер­
ной кислоты или сернокислого магния, приготовленным из титро­
ванных растворов.
    4.3. П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о г о    раствора        с
pH 5.5 -5 ,6
    Смешивают 100 см* раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 с
900 см3 раствора уксуснокислого натрия 0,2 у.оль/дм4.
    4.4. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с м е ш а н н о г о ин­
дикатора
   Смешивают равные объемы спиртовых растворов индикаторов
метилового красного с массовой долей 0,2% и метиленового сине­
го с массовой долей 0,1%.
   4.5. С б о р к а у с т а н о в к и
   4.5.1.     Для очистки воздуха {черт. I) склянку 1 заполняют
раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 40%,
склянку 2 — раствором марганцовокислого калия с массовой до­
лей 1%. склянку 3 — гндроскопнческой ватой, соединяя их пос­
ледовательно резиновой трубкой.
 50

ГОСТ 25S99.9—90 С. 4




    1 —силен кк Д р см сл я; Т—боковоЯ отросток; 3 ~ кварч**»я труб** со шлифом
    (я*рт. 21: 4—ф»»форовая лодочка:        алоктрмчоскаа *««ь; i -киарцевое ко­
               лено; / —отводили труб»* к насосу; S—кр*и; 9—приемник
                                      Черт. J


   4.5.2.   В приемник наливают 150 см3 дистиллированной воды.
5 см3 перекиси водорода и 7 см* раствора серной кислоты кон­
центрации 0.01 моль/дм*. Приемник закрывают резиновой проб­
кой с кварцевыми коленами и отводной трубкой для присоедине­
ния к водоструйному насосу, кварцевое колено при помощи шли­
фа присоединяют к кварцевой трубке (черт. 2), которую уста­
навливают горизонтально в электрической печн. Другой конец
кварцевой трубки закрывают пробкой и присоединяют к очисти­
тельной системе. Перед очистительной системой устанавливают
ротаметр.


    Кш риеыя трубка с прншлифозаииым коленом для определении серы




                                     Черт. 2
                                                                                   51