ГОСТ 25699.4-90

УДК 678.046.2:006.354 Група 16}
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
SS LT тм.

УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ

ПРОИЗВОДСТВА РЕЗИНЫ гост
Метод определения удельной адсорбинонной 25699.4—90
поверхностя:
Carbon black for rubber industry. (CT СЭВ 2129— 89}

Method for determination of specisic
surface area by inert gas adsorption

OKCTY 2166

Срок действия — © 01.07.91
ло 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает метод определения у2с1ь-
ной адеорбщнонной позерхности технического углерора для вро-
изводства резины.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в адсорбцин техническим углеродом инерт-
ного газа при температуре жидкого азота, определении его OOS
чества после десорбции газохроматографическим методом и вы-
числении удельной адсорбционной поверхности сравнением полу-
ченного результата с количеством инертного газа, адсорбирсван-
ного на пробах образцов технического углерода с известной уледь-
ной алсорбционной поверхностью.

2, ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — во ГОСТ 25699.1.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные общего назвачения по ГОСТ 24104, 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Хроматограф «Газометр ГХ-1» по ТУ 25—0585.001.

Секундомер механический по ГОСТ 5072.

Сосуд СК-25 по ТУ 26—04—622 для азота.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02.210718,
отрегулированный на (105=2)°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.

Гелий газообразный очищенный по ТУ 51—940,

"Издание официальное Перепечатка воспрещена:
30

ГОСТ 25699.4—99 C. 2

Аргон гозообразный по ГОСТ 10157.

Азот жидкий и газообразный первого сорта по ГОСТ 9293,

Смесь гелиеаргоновая или гелнеазотная по ТУ 51-848.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы технического углерода.

Допускается применять аппаратуру с аналогичными техничес-
кнми и метрологическями характеристиками, а также реактивы,
по качеству не EMAC указанных в стандарте.

4. ПРОВЕДЕНИЕ НСПЫТАНИЯ

4.1. Высушивают по 0,50 г испытуемого технического углерода
0 с.андартного образца той же маркн при (105+2)°C в течение
Ты н охлаждают в эксикаторе до 20—26°С.

Бысушенные пробы хранят в эксикаторе до начала испытания.

!робы испытуемого технического углерода и стандартного
образца массой 0.1000 0.1200 г помещают в предварительно изве-
шенные адсорберы. Высота слоя пробы в адсорбере не должна
презышать 2/5 днаметра его горизонтальной части для свободного
крохождения газа через адсорбер. На оба конца адсорбера наде-
вают накилные гайки и резиновые уплотнители, адсорбер встав-
ляют до упора в крепежное устройство и затягивают гайки. По-
дают газ в газовые линин. Герметичность соединений проверяют
© помощью мыльной пены.

4.3. Устанавливают расход гелия 46—48 см/мин, затем в по-
ток гелия подают аргон (азот) и определяют общий расход смесн.
Расход аргона (азота) определяют по разности общего расхода
смеси газов и гелня, который для аргона должен составлять 2—
3 смумин, что соответствует концентрации аргона в смеси 3—6%,
з для азота — 5—6 см?/мин, что соответствует концентрация азота
в смеси 10%,

1.4. Включают прибор п выводят его на режим в соответствии
< инструкцией по эксплуатации. Ток детектора по теплопровод-
ности устанавлизают 50—60 мА и включают самописец, Погру-
жают адсорберы с техническим углеродом последовательно, на.
чиная с последнего по ходу газа, в термос с жидким азотом, при
этом перо самописца выписывает пик адсорбции. После возвра-
щения пера самописца в исходное положение снимают термос. Де-
сорбщия аргона (азота) проходит при 20—26°С и на днаграмые
выписывается пик десорбции. Снимают показание интегратора,
соэтветствующее площади пнка десорбции.

Допускается площадь пика десорбини (5) в квадратных мил-
‚лиметрах вычислять по формуле

S=h-a,

где й — высота пика, мм;

@- ширина пика, измеренная на полозине высоты, мм.

31

©. 3 ГОСТ 25999.4—90

Для каждой пробы проводят два цикла адсорбция — десорб-
ция и берут среднее значение площади пика десорбции.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ,

5.1. Удельную здеорбщионную поверхность (5=) в квадратных
метрах на грамм вычисляют по формуле

Seem Ss

„= :
Sem

rae 5.. — удельная адсорбционная поверхность стандартного 06-

разца, м?/г;

т: — масса пробы стандартного образца, г;

$»— средняя площадь пика десорбции пробы испытуемого
образца, мм;

т: — масса пробы испытуемого образца, г:

5$, — средняя площадь пика десорбини пробы стандартного
образца, мм.

5.2, За результат испытания принимают срелнее арифметичес-
кое результатов двух параллельных определений, полученных од-
ним исполнителем, расхождение между которыми не превышает
7% среднего значения.

Результат испытания записывают с точностью до целого числа.

Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной
составляющей погрешности испытания равно .^ 10% среднего зна-
чения при доверительной вероятности Р = 0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в развых лабора-
торнях результаты считают достоверными, если допускаемое рас-
хождение между ними не превышает 14% среднего значения.

ГОСТ 25699.4—90 © +

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мннистерством химической и неф-
теперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. В. Орехов, канд. техни. наук; П. И. Червяков, каил. хны.
наук; Л. Г. Машнева; Н. А. Царева; Н. М. Богуславская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 27.07.90 № 2301

3. Срок первой проверки — 1995 г. периодичность проверки —
5 лет

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129—89 в части разд. 3

5. ВЗАМЕН ГОСТ 25699.4—83

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
ты

уначение НТД, 2
обооначение НТД, Re хоторы а аа

ТУ 25. -0585.001—85

ТУ 25—02210718—78

ТУ 51—848—79

ТУ 51-—940—80 -

emake
ТОСТ 5072-79 3
ГОСТ $293—74 3
rer 10157—79 3
18300—87 3

тот 24104—88 3
ГОСТ 25699.1—90 H
3

3

3