ГОСТ 25699.3-90

УДК 678.046.2 : 006.354                                                               Группа Л61
ГОСУДАР СТ В Е ННЫЙ                                        СТАНДАРТ           СОЮЗ А       ССР


                              ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ                         ГОСТ
                                  ТЕХНИЧЕСКИЙ УГЛЕРОД
                                                                                25699.3-90
                                    Определена йодного числа
                           Rubber compounding ingredients Carbon black.
                            Determination of iodine adsorption number.       (И CO 1304—85,
                                         Titrimetric method                 CT СЭВ 2 1 2 9 -8 9 )
ОКСТУ 2166

                                                                          Дата введения   0l.07.ftl

                                      I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     Настоящий стандарт устанавливает титрнметрическин метод
опреде*тения йодного числа технического углерода для резиновой
промышленности.
   йодное число характеризует поверхность технического углеро­
да и обычно соответствует поверхности по адсорбции азота. Одна­
ко оно значительно понижено в присутствии высокого содержа­
ния летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителя­
ми: поэтому йодное число не следует рассматривать как величину
удельной поверхности технического углерода
    Примечание       Дополнении и изменения, допускаемые к применению ■
народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приве­
дены в приложении.

                                                2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Образец технического углерода высушивают, взвешивают и
тщательно смеи.нвают с отмеренным объемом стандартного раст­
вора йода. Смесь центрифугируют. Отмеренный объем чистого
раствора иода титруют стандартным раствором тиосульфата нат­
рия. По величине титрования и массе образца вычисляют йодное
число технического углерода.

                                                     3- РЕАКТИВЫ

   Для испытаний используют реактивы только квалификации
ч. д. а., дистиллированную воду г pH от 6.5 до 7,2 (предпочтитель­
но около 6.9).
    Примечание.        Рекомендуется использовать дистиллированную волу,
подвергиутуаз непосредственно перед испытанием повторной дистилляции и за­
тем пропущенную через смешанный слой ионообменных материалов н мембран­
ный фильтр с порами размером от <Х2 до 4 мим.
Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена
строительство сооружений
                                                                                              19

С. 2 ГОСТ 25699.3—90

     Дистиллированную воду следует предохранять от атмосферных
загрязнений и продуктов коррозии трубопроводов и дистиллятора.
Особое внимание следует обращать на отбор дистиллированной
воды. Емкости и трубки следует изготовлять из политетрафтор­
этилена. олова, кварца, нержавеющей стали марки 18—8, полиэти­
лена или другого материала, не поддающегося химическим воз­
действиям.
      3.1. К р а х м а л ь н ы й и н д и к а т о р , р а с т в о р
     Перемешивают 2.5 г порошкообразного                     водорастворимого
крахмала и 2 мг йодида ртути (II) (Hffl2) « 25 см3 воды в хими­
ческом стакане вместимостью 50 см3.
     Сразу добавляют при постоянном перемешивании суспензию
крахмал/йодид ртути (II) к 1 дм3 кипящей воды и кипятят не ме­
 нее 10 мин для получения однородного раствора крахмала.
     Охлаждают раствор до комнатной температуры, дают отсто­
яться и декантируют его светлую часть в стеклянные бутыли с
пробками (п. 1.7).
      3.2. Й о д а т/йо д и д к а л и я , с т а н д а р т н ы й р а с т в о р
 к о н ц е н т р а ц и и с ('/sis)с 0,03941 моль/дм*
      Высушивают достаточное количество йодата калия в сушиль­
ном шкафу при температуре (125±1)°С в течение 1 ч. Охлажда­
 ют в эксикаторе до температуры окружающей среды.
      Растворяют 45 г йодида калия приблизительно в 200 см воды
 в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой.
     Добавляют 1.4058 г свежевысушенного йодата калия, взвешен­
ного с точностью до 0.1 мг. После растворения доводят объем во­
 дой до метки
      3.3. Т и о с у л ь ф а т  натрия,         раствор          концентра­
ц и и с (V2Na2S2Oa) =0.03941 моль/дм3
      3.3.1. Приготовление
      Растворяют         9.79   г пятигидрата         тиосульфата      натрия
 (.NajSjCVjHIjO), взвешенного с точностью до 6,005 г, приблизи­
тельно в 500 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с
одной метлой.
     Добавляют 5 см3 метанола («-амилового спирта) и тщатель­
но перемешивают раствор при встряхивании колбы.
     Доводят объем водой до метки. Раствор в колбе энергично
встряхивают до получения однородного раствора.
     3.3.2. Установление концентрации раствора
     Через 24 ч устанавливают концентрацию раствора тиосульфата
натрия раствором йодат/йодида калия (и. 3.2) следующим обра­
зом: отмеряют пипеткой 25 гм3 раствора йодат/йодида (п. 3.2) в
коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 см* при­
близительно 20% раствора серпом кислоты для выделения йода и
титруют раствором тиосулмЬста натрия до бледно-желтого цвета.
   ?•>

ГОСТ 25699.3-90 С. 3

Добавляют около 5 см3 раствора крахмала (п. 3.1) и продолжают
титрование до тел пор, пока с последней каплей раствора тиосуль­
фата натрия не произойдет обесцвечивание синей окраски раст­
вора. Снимают показания бюретки с точностью до 0,01 см3.
   Концентрацию (Ci) раствора тиосульфата натрия, моль/дм3,
вычисляют «чо формуле


 где Vi — объем раствора тиосульфата натрия, использованный
             на титрование, см3.
   П р «и» сч .-1и и е. Коэффициент концентрации принят 25/У|, по при жела­
нии его можно привести к 1 СО
    3.4,     И о д, с т а н д а р т н ы й      титрованный           раствор
к о н ц е н т р а ц и и с ( 'h i 2) = 0,04728 моль/дм* 9,5 ч а с т е й й о ­
д и д а к а л и я на 1 ч а с т ь й о д а
    3.4.1. Приготовление
    Взвешивают 57,00 г йодида калия с точностью до 0,01 г н пере­
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см* с одной меткой.
    Добавляют приблизительно 30 см3 воды для растворения. Быст­
ро взвешивают 6.01 г йода с точностью до 0,005 г, быстро перено­
сят в ту же колбу и медленно доводят объем водой до метки.
    3.4-2. Установление концентрации раствора
    Через 21 ч устанавливают концентрацию раствора йода по уже
оттитрованному раствору тиосульфата натрия (п. 3.3) следующим
образом. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см*
отмеряют пипеткой точно 25 см3 неотитроваиного раствора йода.
    Титруют содержимое колбы предварительно оттитрованным
раствором тиосульфата натрия. После того, как желтый цвет иода
почти исчезнет,’добавляют около I см3 раствора крахмала (и. 3.1)
я продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
     Концентрацию (Сг) раствора йода в моль/дм3 вычисляют по
формуле


 где Vj — объем раствора тиосульфата натрия, использованный
          на титрование, см3;
     Ci — определена в п. 3.3.2.
   Объем дистиллированной воды п г м \ необходимый для добав­
ления к исходному раствору с целью регулирования требуемой
концентрации, определяют по формуле
                                _Й-С* .. 1/

 3 32И                                                                 .!

С. 4 ГОСТ 23609.3—91)

 где Уз — объем раствора йода, оставшийся перед регулировани­
          ем, см3 (см. примечание 1);
     Ci — концентрация раствора йода перед регулированием.
          моль/дм3;
     С3 — требуемая         концентрация    раствора     йода
           (0,04728 моль/дм3).
   Добавляют вычисленный объем дистиллированной воды к ис­
ходному раствору, закрывают колбу и встряхивают для получения
однородного раствора.
      Примечания.
     •1. Перед установлением концентрации измеряют объем раствор» йода, взя­
того от исходного раствора, чтобы оставшийся объем был известен.
     2 Раствор йода должен быть оттитрован с точностью до -сП.(КЮ05 моль/дм*.
т. е. концентрация должна быть в пределах 0,04723—0.04733 моль/дм*.
     3 Осе реактивы до использования должны храниться н темном мосте п бу­
тылях желтого стекла с пробками (п. 4.8)
     Растворы йода и тиосульфата натрия следует приготовить заранее, устано­
вить концентрацию и хранить при температуре (23*2)еС или (27±2)*С (см.
также разд. 6).
     .4. Титрованный раствор йода следует вылить, если его концентрация отли­
чаете:» от установленной более чем на 0.0004 моль/дм*.

                               4. АППАРАТУРА
   Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в
пп. 4.1—4.11:
   4.1. Аналитические весы с точностью взвешивании 0,1 мг.
   4.2. Сушильный шкаф, предпочтительно гравитационно-конвек­
ционного типа, отрегулированный на температуру (125±1)СС.
   4.3. Сушильный шкаф, предпочтительно гравитационно-конвек­
ционного типа, отрегулированный на температуру (105л2)сС.
   4.4. Мерные колбы вместимостью 1000 см3 с пробками, с одной
меткой, с допуском 0,20 см3,
   4.5. Мерные пипетки высокой точности вместимостью (20±
±0,015) и (25 ±0,02) см3.
   4.6. Бюретки высокой точности вместимостью (25±0,025) н
(50±0,04) см5.
    П р и м е ч а н и е . Бюретки н пипетки высокой точности должны быть
откалиброваны с точностью до 0,01 см5 дистиллированной водой. При необхо­
димости проводят корректировку ка температуру, чтобы при любом объеме их
фактическая вместимость измерялась с точностью до 0.01 см*. Фактический объ­
ем — это отсчитанный объем плюс (или минус) калибровочная корректировка
при этом объеме. Для очень точного определения объема (см. пп. 7.2. 7.4 к 7-6).
рекомендуется, чтобы пипетки вместимость» 20 см* и 25 см* имели калибро­
вочную корректировку той же величины и знака.
   4.7. Бутыли желтого стекла вместимостью 250 и 500 см3 со
стеклянными притертыми пробками.
   4 8. Бутыли из темного стекла вместимостью 1 дм3 с притерты­
ми пробка мч.
  22