ГОСТ 25699.2-90

УДК 678.046.2 : 006.354                                                          Групп* Л«1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР


                            УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ
                              ПРОИЗВОДСТВА РЕЗИНЫ
                          .Методы определения удельной клешней                гост
                                       поверхности
                                                                           25699.2—90
         Carbon black ior rubber industry.
    Methods Jor determinations of surface area
               by СТАВ adsorption
ОКСТУ 2166

                                                                 Срок действия       с 01,07.91
                                                                                   д о 01.07 'Xt


       Настоящим стандарт устанавливает методы определения
удельной внешней поверхности технического углерода для произ­
водства резины:
    А — определение количества натриевой соли ди-2-эти л гексило­
вого эфира сульфоя итарной кислоты (ПАВ-1019) в растворе до и
после адсорбции ее на поверхности технического углерода титро­
ванием раствором цетилтриметиламмония бромистого (ЦТАБ) в
хлороформном слое и вычислении удельной внешней поверхности
на основании сравнения полученного результата с количеством ад­
сорбированного ПАВ на поверхности технического углерода с из­
весткой удельной внешней поверхностью;
    Б — определение количества натриевой соли дн-2-этилгекси.ю-
вого эфира сульфоянтарной кислоты (ПАВ-1019) в растворе до и
после адсорбции се на поверхности технического углерода титро­
ванием раствором цетилтриметиламмония бромистого (ЦТАБ) в
присутствии индикатора и вычислении удельной внешней поверх­
ности на основании сравнения полученного результата с колшк г-
вом адсорбированного ПАВ на поверхности технического угле: о-
 да с известной удельной внешней поверхностью.

                                                  1. МЕТОД А

          Отбор проб — но ГОСТ 25699.1
    ! .2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
    Аппарат для встряхивания по ТУ 38.448.10256.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го
 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го
 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.


 Иэлэние официальное                                                    Перепечатка «Ослрешена
        2*
 независимая экспертиза
                                                                                            7

}*е^—го
С. 2 ГОСТ 256

      Устройство для ультрафильтрования. обеспечивающее фильтра­
цию суспензии технического углерода через мембранные или .чол-
лодневые фильтры под давлением инертного газа нлн сжатого
воздуха 0.2—0,4 МПа. снабженное манометром по ГОСТ 2405
 (чертеж).
     Термометр по ГОСТ 27544 с диапазоном измерения от 0 до
 100°С н ценой деления 1°С.
     Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02.210718,
отрегулированный на (105а:2)гС.
     Шкаф сушильный электрический СНОЛ по ОСТ 15.0.801 337.
     Пинцет
     Редуктор, обеспечивающий давление инертного газа 0.2—
0.4 МПа.
     Колбоиагреватель с закрытым нагревателем, обеспечивающий
TCY.iciaiym не менее 100'С.
     Ги-.рет'ка I (3) - 1 (2) - 5 0 по ГОСТ 20292.
     Колбы I — 100, I (2) —1000 по ГОСТ 1770
     Колбы Кн-1 —100, K-I —100—29/32, К-1 -2 5 0 -2 9 /3 2 по ГОСТ
25336
     Л лонж Л И О -29/32-14/23 ( 29/32) по ГОСТ 25336.
     Пасадка Н 1 (2) - 29/32 — 14/23—14/23 по ГОСТ 25336
     Холодильники ХШ 2—29/32 или ХСН и ХПТ-1 (2) — 14/23
(29/32) по ГОСТ 25336.
     Пипетки 2 - 1 ( 2 ) —10, 2—1(2)—25 по ГОСТ 20292.
     Стакан В-1 (2 )-5 0 по ГОСТ 25336.
     Стаканчик СН-60,14 по ГОСТ 25336 или бюкса диаметром
58 мм, высотой 50 мм.
     Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770.
     Чашки ЧБН-100 и ЧКЦ-1—1000 по ГОСТ 25336.
     Эксикатор но ГОСТ 26336. заполненный твердым осушителем.
     Цетилтриметиламмоний            бромистый     (ЦТЛБ)  по   ТУ
G -0 9 —13—452.
     Соль натриевая ди-2эгилгекеилового эфира сульфоянтэрной
кислоты (ПАВ-1019) по ТУ 6 —14—79.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Хлороформ по ГОСТ 20015.
     Коллодий медицинский.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61 иля ГОСТ 18270.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Воздух сжатый или баллон с инертным газом.
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     Фильтры мембранные «Владинор» МФА-МА № 1 по ТУ
6 - 0 5 —1903.
     Пенопласт эластичный (поролон).
     Салфетка из безворсовой ткани.
     Сетка 010—014 по ГОСТ 6613.

ГОСТ 25699.2—90 С. 3
     o iг




I -СТОвХ*: ? -ш туцер: J —«оптргайка; 4- маяометр; f —ooiizuM.; 4—т
   к»: й—вгулк*: 9 -стакан : 10- алоалаака: II сетка; Н —»&ройка; и—прокдал*»




                                                                                9

С. 4 ГОСТ 2Ш 9.2—'90

    Отраслевые стандартные образны свойств технического угле­
рода ОСО N? 47 (П234) и ОСО JA 48 (11245), утвержденные в ус­
тановленном порядке.
    Допускается применять аппаратуру с аналогичными техничес­
кими и" метрологическими характеристиками, а также реактивы,
 но качеству не ниже указанных в стандарте.
    1.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
    1.3.1. Приготовление раствора ЦТАБ
    1,1250 г ЦТАБ количественно переносят горячей (60—70°С)
дистиллированной водой н колбу вместимостью 1000 см. тщатель­
но перемешивают до полного растворения ЦТАБ. охлаждают до
22—26°С и доводят дистиллированной водой до метки. Р а с т е р
используют через 24 ч после приготовления.
    1.3.2. Приготовление раствора ПАВ-1019
    ПАБ-1019 предварительно очищают от примесей. Для этого
20,00 г ПАВ-1019 помещают в колбу вместимостью 100 см3, то*
бавляют 50 см1 этилового спирта и кипятят с обратным хсто-
 жльником в течение 5 мин. Раствор отстаивают в течение л—
Ю мин, фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью
250 см3 и отгоняют спирт при 78еС. К оставшемуся в колбе осад­
ку вновь добавляют 40 см1 спирта и операцию очистки от приме­
сей повторяют. Очищенное ПАВ-1019 переносят в стаканчик или
бюксу и сушат в сушильном шкафу при 78 84°С, периодически
перемешивая, до постоянной массы, взвешенной с точностью до
третьего десятичного знака. Затем стаканчик или бюксу закрыва­
ют крышкой и помещают в эксикатор.
    4.00     г очищенного ПАВ-1019 количественно переносят горячей
(60—70°С) дистиллированной водой в колбу вмести мост; к>
1000 см3, перемешивают до полного растворения, охлаждают до
22—26°С н доводят объем раствора дистиллированной водой то
метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления
    Растворы ЦТАБ и ПАВ-1019 хранят в стеклянной таре с при­
шлифованной пробкой в темном месте при 22—26Х не более
30 сут.
    1.3.3. Приготовление коллодиевого фильтра
   Фильтровальную бумагу (фильтр) помешают н чашку диаме!*
ром 100 мм и выдерживают в уксусной кислоте в течение 5 мин.
Затем фильтр пинцетом переносят в другую чашку диаметром
100 мм и заливают 10 см3 коллодия, наклоном чашки добиваясь
рапномерного распределения коллодия на поверхности фильтра.
Избыток коллодия быстро сливают, фильтр промывают проточной
водой v. помещают в чашку вместимостью 1000 см 1 на 20 мин под
проточную воду. Хранят коллодиевые фильтры а дистиллирован­
ной воде по более 1 сут.
  ш