ГОСТ 25555.2-91

ГОСТ 25555.2-91

                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                                         И ОВОЩЕЙ
                                     МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
                                            ЭТИЛОВОГО СПИРТА



                                                Издание официальное




                                                          Москва
                                                      Стандартинформ
                                                            2010




обязательная сертификация

УДК 664.841/.851.001.4:006.354                                                                        Группа 1159

М   Е   Ж     Г   О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В   Е        Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т



 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
                                                                                         ГОСТ
    Методы определения содержания этилового спирта                                    25555.2 -9 1
                   Fruit and vegetable products.
            Methods Гог determination of ethanol content
MKC 67.080.01
ОКСТУ 9109

                                                                                           Дата введения 01.01.93


     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, содержащие
до 5 % этилового спирта, и устанааливает методы определения этилового спирта.
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.

                                    1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка проб — по ГОСТ 26671.

                                   2. ТИТРИ М ЕТР И Ч ЕС КИ Й МЕТОД
     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на перегонке находящегося в продукте этилового спирта, окислении его
двухромовокислым калием в кислой среде с последующим титрованием избытка двухромовокислого
калия раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония в присутствии индикатора —
ферроина.
     2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*
с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*
с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-го класса точности.
     Установка для перегонки спирта, состоящая из:
     колбы стеклянной перегонной по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3:
     - дефлегматора по ГОСТ 25336 с высотой наколов 300 мм:
     - каплеуловителя по ГОСТ 25336;
     - холодильника по ГОСТ 25336, длина кожуха 400 мм, конец холодильника удлинен так, чтобы
доходил до дна мерной колбы;
     - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
     Колба коническая по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 см3.
     Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 200 и 1000 см3.
     Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 250 см3.
     Бюретка по Н ГД вместимостью 50 см3.
     Пипетки по НТД, исполнения 2 или 3 вместимостью 5. 10 и 20 см3; исполнения 6 или 7
вместимостью 5 и 10 см3.
     Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
     Капельница по ГОСТ 25336.
      * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1января 2010 г. на территории Российской Федерации
действует ГОСТ Р 53228-2008.
И ианис официальное                                                                       Перепечатка воспрещена
       ★
                                                                                © Издательство стандартов. 1991
                                                                                 €» СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

                                                           84

ГОСТ 25555.2-91 С. 2

      Ареометр для спирта по ГОСТ 18481 типа ЛСП-2 с пределами измерения объемной доли спирта
от 11 до 26 % и пределом абсолютной основной допускаемой погрешности не более ± 0,1 %.
      Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности не
более ± 0,2 ‘С в диапазоне измеряемых температур 0—55 ‘С.
      Бумага индикаторная.
      Кусочки фарфора или шарики стеклянные.
      Полистирол (гранулированный).
      Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью р20 = 1836 кг/м3.
      Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
      Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeS04 (NH4)2S04 6Н20 по
ГОСТ 4208.
      Кальция окись по ГОСТ 8677.
      Ферроин-индикатор (о-фенантролин-железо (И) сернокислое), ч. д. а. или
      о-фенантролнн сернокислый (1,Ю-фенантродина сульфат), ч. или
      о-фенантролин солянокислый, ч.
      Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
      2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      2.3.1. Приготовление раствори серной кислоты плотностью 1488 кг/м3
      В мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую около 450 см3 воды, постепенно при
постоянном перемешивании добавляют 500 см3 концентрированной серной кислоты и после охлаж­
дения доводят водой до метки.
      2.3.2. Приготовление раствора двухромовокислого катя
      42.5720 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем в мерной колбе до
1000 см3.
      2.3.3. Пригопншение раствора соли Мора
       170.20 г соли Мора растворяют в воде, добавляют 20 см3
концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до
10(H) см3 в мерной колбе. Раствор необходимо готовить ежеднев­
но или стабилизировать его добавлением нескольких кусочков
алюминия.
      2.3.4. Приготовление раствора марганцовокислого катя
       1.3750 г марганцовокислого калия растворяют в воде и
доводят объем в мерной колбе до 1000 см3.
      2.3.5. Приготтиение суспензии гидроокиси ка.1ьция
      Суспензию готовят гашением 110—112 г окиси кальция в
1000 см3 воды.
      2.3.6. Приготовление раствора <Рерроина-индикатора (о-фе-
нантролина железа)
       1,731 г ферроина-индикатора растворяют в 100 см3 воды
или 0,695 г сернокислого 7-водного железа растворяют в 100 см3
воды, добавляют 1.485 г о-фенантролина сернокислого (или
1.624 г о-фенантролина солянокислого) и подогревают для уско­
рения растворения. Окраска раствора должна быть темно-крас­
ной. Раствор устойчив в течение длительного времени.
      2.3.7. Подготовка установки
      Собирают установку для перегонки этилового спирта, как
указано на чертеже. Допускается применение установок других
типов, удовлетворяющих требованию п. 2.3.8.
      2.3.8. Проверка установки для перегонки этилового спирта
      200 см3 спиртового раствора с объемной долей спирта от 11
до 26 % (концентрацию устанавливают ареометром для спирта
при температуре 20.0 X') мерной колбой количественно перено­ / — п е р е го н н а я к о л б а : 2 — д е ф .т е ш л ю р ;
сят в перегонную колбу и перегоняют на установке в мерную 3 — к а п л е у л о в и т е л ь ; 4 — х о л о д и л ь н и к ;
                                                                S — ш т а и т ; 6 — и е р н а я к о л б а . 7 — на-
колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно налито ■репаю     ш ее у ст р о й ст в о ; S — тр е н о ж н и к ;
К) см3 воды. Перегонку заканчивают, когда в мерной колбе                  9 — ас б ест о в ая ст е н к а
соберется о каю 85 см3 отгона.
                                                           85

С. 3 ГОСТ 25555.2-91

     Полученный отгон количественно переносят в пустую отгонную колбу и, добавив 115 см ' воды,
снова отгоняют на установке. Операцию отгона проводят пять раз. После последней перегонки
полученный отгон количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см5 и доводят водой
до метки при температуре (20.0 ± 0,5) "С. После пятикратной перегонки суммарные абсолютные
потери спирта при измерении его содержания ареометром не должны превышать 0,1 %.
     2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.4.1. Перегонка
     Если в испытуемом продукте нормируется показатель «массовая доля этилового спирта*, то в
химический стакан берут навеску подготовленной пробы продукта массой от 10.00 до 30,00 г; если
нормируется показатель «массовая концентрация», то из пробы берут пипеткой от 10 до 30 см3
продукта (с таким расчетом, чтобы масса этилового спирта в отгонке не превышала 0,5 г). Взятую
навеску или объем продукта количественно переносят в перегонную колбу водой, при этом доводят
общий объем смеси для перегонки приблизительно до 200 см3. Содержимое колбы подщелачи­
вают суспензией гидроокиси кальция, доводя pH приблизительно до 8 по индикаторной бумаге.
В перегонную колбу помешают несколько стеклянных шариков или кусочков фарфора, чтобы
обеспечить равномерность кипения.
     Перегонку спирта осуществляют в мерную колбу, в которую предварительно приливают около
10 см3 воды и вставляют в нее наконечник холодильника так, чтобы он был погружен в воду.
Температура отгона во время перегонки должна быть не выше 20 'С. Когда отгона будет собрано
приблизительно 85 см3, процесс прекращают и наконечник холодильника ополаскивают водой,
которую сливают в колбу с отгоном. Содержимое мерной колбы доводят водой до метки и
перемешивают.
     2.4.2. Окиаение
     В коническую колбу пипеткой отбирают 20 см3 раствора двухромовокислого калия и 20 см3
раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают, добавляют пипеткой К) см3 отгона.
Закрывают колбу пробкой, смоченной каплей серной кислоты, и выдерживают не менее 30 мин,
периодически встряхивая.
     Полученная смесь не должна окрашиваться в зеленый цвет. В случае появления зеленого
окрашивания, свидетельствующего о высоком содержании этилового спирта в пробе, окисление
проводят повторно, отбирая меньшее количество отгона (например 5 см3). В случае необходимости
повторяют перегонку, уменьшив навеску или объем продукта.
     2.4.3. Титрование
     Избыток двухромовокислого казня после окисления спирта оттитровывают раствором соли
Мора. На титрование избытка двухромовокислого катия должно пойти не менее 25 % объема
раствора соли Мора, израсходованного на титрование в контрольном опыте по п. 2.4.4. После
каждого доба&зення соли Мора содержимое колбы взбаттывают. При появлении темно-зеленого
окрашивания раствора добавляют 4 капли раствора ферроина-нндикатора и продолжают добавлять
раствор соли Мора до изменения окрашивания раствора соответственно из темно-зеленого в
изумрудно-зеленое. В точке эквивазентности изумрудно-зеленое окрашивание раствора переходит
в черно-серое.
     2.4.4. Контрольный опыт
     Контрольный опыт проводят по пп. 2.4.2 и 2.4.3, заменив при окислении отгон таким же
объемом дистиллированной воды. Отмечают объем раствора соли Мора, израсходованный на
титрование в контрольном опыте.
     2.4.5. Особые условия определения
     Если проба продукта содержит малое количество этилового спирта, допускается использовать
меньший объем раствора двухромовокислого калия, например 10 или 15 см3 раствора (добавив при
этом соответственно 10 или 5 см3 воды).
     При наличии в продукте эфирных масел отгон представляет собой мутную жидкость с
капельками масла. В этом случае его отстаивают в приемной мерной колбе около 2 ч, а затем доводят
объем смеси водой, осторожно приливая ее по стенке так. чтобы выше метки располагались эфирные
масла, а ниже метки — смесь воды и спирта. После дополнительного отстаивания жидкости эфирные
масла удаляют с помощью пипетки. Если отгон оказывается недостаточно прозрачным, его очищают
с помошью гранулированного полистирола, взбалтывая отгон в течение 15 мин в колбе вместимос­
тью 250 см3 с 10 г полистирола, который затем отделяют, профильтровав смесь через марлю.

                                               86