ГОСТ 25523-82

ГОСТ 25523-82


                                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т




                                              ОТВЕРДИТЕЛИ АНГИДРИДНЫЕ
                                                ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ
                                          МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА,
                                           КИСЛОТНОГО ЧИСЛА КИСЛОТЫ И ИХ СООТНОШЕНИЯ



                                                            Издание официальное
                               БЗ 12-99




                                                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                Москва




гидроиспытания трубопроводов

УДК 678.686.043:543.06:006.354                                                                       Группа Л29


 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                 С Т А Н Д А Р Т


   ОТВЕРДИТЕЛИ АНГИДРИДНЫЕ ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ
                Методы определения общего кислотного числа,
                 кислотного числа кислоты и их соотношения                                    ГОСТ
                                                                                           25523-82
 Epoxy anhydride hardeners. Methods for determination of total acid number of acid
                                and their relation

МКС 83.040.30

                                                                                         Дата ввеж-ния 01.01.84

     Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего кислотного числа, кислотного
числа кислоты и их соотношения.
     (Измененная редакция, Изм. Х« 1).

                                 1.   РЕАКТИВЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

     Диметилформамид по ГОСТ 20289. х.ч.
     Анилин по ГОСТ 5819. ч.д.а., свежеперегнаниый.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм3.
     Тимоловый синий (индикатор). 1 %-ный раствор в днметилформамнде.
     Натрий металлический по ГОСТ 3273.
     Метанол-яд технический по ГОСТ 2222. высший или первый сорт, абсолютированный (см.
приложение).
     Кислота бензойная по ГОСТ 10521, х.ч.
     Метилат натрия, раствор 0,1 моль/дм3 в метаноле, готовят следующим образом: 3 г чистого
натрия, свободного от окисиой пленки, осторожно растворяют в 100 cmj метанола, предохраняя
раствор от доступа углекислого газа из воздуха с помощью хлоркальциевой трубки, заполненной
натронной известью или аскаритом. После полного растворения раствор разбавляют метанолом до
1 дм3 п переносят в бюретку со склянкой. Бюретка снабжена хлоркальциевой трубкой. Титр раствора
определяют по бензойной кислоте в присутствии индикатора тимолового синего.
     Бюретки 7—2—10 и 3—2—25—0.1 по нормативно-технической документации.
     Колба К -1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
     Колба Кн-1 -2 5 0 -2 9 /3 2 ТС по ГОСТ 25336 с пробками.
     Холодильник ХШ -1 -3 0 0 -2 9 /3 2 ХС по ГОСТ 25336.
     Пипетка 2—1—5 по нормативно-технической документации.
     Цилиндры 1-10, 50 по ГОСТ 1770.
     Трубка ТХ-П-2 по ГОСТ 25336. заполненная натронной известью или аскаритом.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Баня водяная.
     Стаканы В-1-150 ТС по ГОСТ 25336 или стаканы В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.
     pH-метр лабораторный с парой электродов стекло-каломель.
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

     • С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное                                                                     I (срспсчатка воспрещена
       ★
                                                                       © Издательство стандартов, 1983
                                                                   © ИПК Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 25523-82

                     2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩ ЕГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

     2.1. Сущность метода
     Сущность метода определения общего кислотного числа заключается в титровании раствором
щелочи свободных карбоксильных групп, присутствующих в отвердителе. и карбоксильных групп,
образовавшихся в процессе гидролиза ангидрида в среде диметилформамида.
     2.2. Отбор проб
     Отбор проб — по нормативно-технической документации на продукцию.
     2.3. Проведение анализа
     0,1000—0,2000 г анализируемого отвердителя помешают в колбу, растворяют в 30 см ' ди метил-
формамида, приливают 10 см5 дистиллированной воды и проводят гидролиз, как указано в таблице
или в нормативно-технической документации на анализируемый отвердитель.

                                                                           Время гидролиза, мин
                Наименопамие огвгрдитсли
                                                                при нагревании            бет магрс&ання

   Пил кантариды алифатических двухосновных кислот:
   полиангидрид себациновои кислоты (УП-607), поли-
зфирполиангидрид адипиновой кислоты (УП-0624, УП-0625.
УП-0626)                                                              60
   Ароматические ангидриды:
   диангидрид    бензофеношегракарбоновои кислоты
(ДАБФТКК), пиромеллитовый диангидрид (ПДА), фтале-
вый (ФА)                                                                                          20
   Алкциклическке ангидриды:
   малеиновый (МА), Эндиковы й (ЭА). изометилтеграгид-
рофталевый вид 3 (Иэо-МТГФА), 4-метилтстрагнлрофталс-
вый (МТГФА), теграгидрофталевый (ТГФА), гсксагидрофта-
левый (ГГФА). метилгексагидрофталевый (МГГФА), нзоме-
тилтстрагидрофгалевый модифицированный (МЭА-611)                                                  20
   мсгилэндиковый (МЭА-6Ю)                                            60                          —
   Олигомерные ангидриды:
   июмстилтеграгидрофталевый, модифицированный со­
полимером МА со сгиролом (УП-0635 С 50)                               30
   иэометнлтетра|-идрофгалсшй, модифицированный со-
полимером МА с дициклопентадиеном (УП-0635 Д 50),
изометилгстрашдрофгалсвый, модифицированный сополи­
мером МА с метилметакрилатом (УП-0635 М 50)                           60

     При проведении гидролиза при нагревании колбу соединяют с холодильником, ставят на
кипящую водяную баню и выдерживают в течение времени, указанного в таблице. Затем выключают
обогрев, поднимают колбу и после охлаждения холодильник смывают 30 см5 смеси диметилформа-
мида и воды (3:1).
     В колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором гидроокиси
натрия до появления ярко-синей окраски, устойчивой в течение 15 с. Параллельно проводят кон­
трольный опыт в тех же условиях и с темн же реактивами, но без отвердителя.
     При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят
потенциометрическое титрование.
     Для этого после гидролиза образца холодильник смывают 30 см5 диметилформамида. Содер­
жимое колбы переносят в стакан дтя титрования с помощью диметилформамида и титруют раство­
ром концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм* до наибольшего изменения потенциала индикаторного
электрода (~ 25—60 мВ), добавляя титрант по 0,2 см*.
     2.4. Обработка результатов
     Общее кислотное число (X) в мг КОН/ r вычисляют по формуле

                                           x ^ v - v') S 'b .
                                                   т

ГОСТ 25523-82 С. 3

где К И, — объел! точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование
           отвердителя и контрольного опыта, соответственно, см3;
      /?; — масса отвердителя, г;
     5.6 — масса гидроокиси калия, соответствующая I см5 точно 0.1 моль/дм3 раствора титранта,
            мг.
     Общее кислотное число (А) в мэкв. КОН/ r вычисляют по формуле
                                            (У-К) -м ,
                                        Л, ш-------------
                                                  т
где Л/ — молярная концентрация раствора титранта, мэкв/см3.
     2.3, 2.4. (Изменснная редакция, Изм. № I).

                 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧАСТИЧНОГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

     ЗЛ. Сущность метода
     Сущность метода заключается в титровании раствором щелочи после реакции отвердителя с
анилином (свободных карбоксильных групп и карбоксильных групп, образовавшихся в результате
реакции) — метод 1 или титрованием раствором метилата натрия - метод 2.
     3.2. Отбор проб
     Отбор проб — по нормативно-технической документации на продукцию.
     3.3. Проведение анализа
     3.3.1. Метод 1
     0,1000—0.2000 г анализируемого отвердителя помещают в колбу и растворяют в 15 см3 диме-
тилформамида, прибавляют 5 см ' анилина, тщательно перемешивают и выдерживают при комнат­
ной температуре в течение 1 ч или времени, указанном в нормативно-технической документации
на отвердитель. Затем в колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором
гидроокиси натрия до появления ярко-синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт в
тех же условиях и с теми же реактивами, но без отвердителя.
      При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят
потенциометрическое титрование.
     3.3.2. Метод 2
     0,1000—0.2000 г анализируемого отвердителя помещают в колбу и растворяют в 15 см3 диме-
т илформам ида. Затем в колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором
метилата натрия до появления ярко-синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт в тех
же условиях и с теми же реактивами, но без отвердителя.
      При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят
потенциометрическое титрование.
     3.4. Обработка результатов
     Частичное кислотное число после реакции с анилином {Х\) в мг КОН/г и (В) в мэкв. КОН/г
вычисляют по формулам, указанным в п. 2.4, соответственно.
     Частичное кислотное число при титровании метилатом натрия (Л-,) в мг КОН/г вычисляют по
формуле
                                              (К-Е)5,6
                                       X, *
                                                 т
где К. К, — объем точно 0.1 моль/дм3 раствора метилата натрия, израсходованный на титрование
            отвердителя и контрольного опыта, соответственно, см3;
        т — масса отвердителя, г;
       5,6 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора титранта,
             мг.
     Частичное кислотное число при титровании метилатом натрия (В) в мэкв. КОН/г вычисляют
по формуле



     3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.5.       При возникновении разногласий в оценке частичного кислотного числа анализ проводят
по методу 2.