ГОСТ 25363-82

ГОСТ 25363-82


                                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                            КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
                                             АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ
                                              ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА


                                                         Издание официальное




                                8
                                БЗ 12-




                                                    ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                              Москва




испытания конструкции зданий и сооружений

УДК 622.344.6-15:543.06:006.354                                                                  Группа А39


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т

                 КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

 Атомно-абсорбционные методы определения золота и серебра

                          Zinc concentrates.                                       ГОСТ
        Atomic-absorption methods for the determination of gold                 2 5 3 6 3 -8 2
                          and silver contents

МКС 73.060.99
ОКСТУ 1709

                                                                                   Дата ввелення 01.01.84



      Настоящий стандарт распространяется на все марки цинковых концентратов и устанавливает
методы определения золота и серебра:
      пробирно-атомно-абсорбционный — при содержании золота от 0,2 до 10 г и серебра от 10 до
600 г на 1 т концентрата:
      экстракционно-атомно-абсорбционный — при содержании золота от 0,05 до 10 г на I т кон­
центрата:
     атомно-абсорбционный — при содержании серебра от 10 до 600 г на 1 т концентрата;
     сорбционно-атомно-абсорбнионпый — при содержании золота от I до 10 г на I т концентрата.
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 4659—84 в части экстракционно-атомно-абсорбционного и
атомно-абсорбционного методов определения золота и серебра.
      (Измененная редакция, Изм. № I, 3).

                                             1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 14180.

                                       2. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      2.1. Взвешивание навесок массой 10 г и более производят с погрешностью не более 0.02 г.
      2.2. Определение золота и серебра проводят не менее чем на трех навесках.
      2.3. Контроль правильности результатов анализа осущест&зяют методом добавок или на стан­
дартном образце предприятия не реже одного раза в месяц. Величина добавки должна соответство­
вать содержанию элемента в пробе.
      Количество параллельных определений с добавкой и без нее должно быть одинаковым.
      Результаты анализа считают правильными, если найденная величина стандартной добавки
отличается от расчетного содержания не более чем на 0,349</ ] + d z2 при п = 3 и Р ' = 0,95, где г/, и
di — допускаемые расхождения между результатами определений без добавки it с добавкой соответ­
ственно.
      При использовании стандартного образна результат анализа считают правильным, если раз­
ность между результатом определения и аттестованным содержанием в стандартом образце не
превышает 0,34 абсолютного допускаемого расхождения.
     Допускается применять приборы, материалы и реактивы, обеспечивающие получение показа­
телей точности не ниже установленных настоящим стандартом.
      (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена

                                                                       © Издательство стандартов, 1982
                                                                  © ИГ1К Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 25363-82 С. 2

                             3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

      3.1. Все работы в лаборатории должны проводиться на приборах и электроустановках в соот­
ветствии с правилами устройства электроустановок Госэнергонадзора.
      3.1а. Цинковый концентрат содержит в виде минералов цинк, мышьяк (сульфиды мышьяка),
железо, кристаллический диоксид кремния, сульфиды свинца и относится согласно ГОСТ 12.1.005
к веществам 1-го класса опасности.
      Вид опасности — отравление и фиброгенное воздействие. Пыль цинкового концентрата по­
ступает в организм работающих через органы дыхания и желудочно-кишечный тракт, вызывая при
этом атрофические и субатрофические катары верхних дыхательных путей, желудочно-кишечные
расстройства, гипохромную анемию, пневмокониоз.
      В воздухе рабочей зоны производственных помещений содержание вредных веществ с учетом
однонаправленности их действия не должно превышать согласно ГОСТ 12.1.005: оксида цинка —
0.5 мг/м*, кремнеземсодержащей пыли — 4 мг/м3, мышьяковистого ангидрида — 0,1 м г/м \ сульфи­
да свинца — 0,01/0.007 мг/м3, оксида железа — 6 мг/м3.
      Цинковый концентрат пожаровзрывобезопасен.
      (Введем дополнительно, Изм. № 2).
      3.2. Пробы цинкового концентрата, поступившие на анализ, необходимо хранить в пакетах из
плотной бумаги, а реактивы, применяемые для анализа, — в фабричной упаковке в шкафах или
боксах из органического стекла, оборудованных вентиляцией.
      3.3. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе
анализа должны соблюдаться правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и
правила технической безопасности при эксатуатации электроустановок потребшелей Госэнергонад­
зора, а также требования ГОСТ 12.3.019.
      Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими требо­
ваниями ГОСТ 12.2.007.0 и обозначенными по ГОСТ 2.721. Заземление должно соответствовать
требованиям правил устройства электроустановок Госэнергонадзора и ГОСТ 12.1.018.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.4. При выполнении анализов необходимо соблюдать основные правила безопасной работы
в химических лабораториях Министерства химической промышленности СССР.
      3.5. При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе
анализа требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих
под давлением, Госгортехнадзора СССР.
      3.6. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся
при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего,
в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбцион­
ного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защит­
ным экраном в соответствии с ГОСТ 12.1.019.
      3.7. Подготовка проб к анализу (сплавление, обжиг, купелирование, растворение, экстракция)
должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.
      3.8. При проведении анализа цинкового концентрата используются реактивы, которые оказы­
вают вредное воздействие на организм человека: кислоты (соляная, азотная), толуол, сульфиды
нефти, метилизобхтилкетои. оксид свинца, бром, предельно допустимые концентрации их — по
ГОСТ 12.1.005.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.9. Пробы цинкового концентрата, оставшиеся от анализа, должны возвращаться изготови­
телю (заказчику).
      Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных веществ — отходов от производства
анализов необходимо производить в соответствии с документацией, утвержденной в установленном
порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения
СССР.
     3. К). Помещения лаборатории должны иметь приточно-вытяжную вентиляцию, соответствую­
щую требованиям ГОСТ 12.4.021.
     3.11.      Помещения лаборатории и их освещение должны соответствовать строительным нормам
и правилам, утвержденным Госстроем СССР.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 3 ГОСТ 25363-82

     3.12. Для предотвращения возникновения пожара необходимо соблюдать требования пожар­
ной безопасности по ГОСТ 12.1.004.
     Помещения лаборатории должны быть оснащены средствами огнегушения и пожарной техни­
кой по ГОСТ 12.4.009.
     3.13. Лаборатория спектрального анализа должна обеспечиваться специальными бытовыми
помещениями и устройствами согласно СНиП 2.09.04.
     (Измененная редакция, Изм. Лв 1, 3).
     3.14. Все работы при проведении анализов необходимо выполнять в сухой исправной одежде
и предохранительных приспособлениях (резиновых перчатках, респираторе, защитных очках) со­
гласно действующим типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и
предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии
Государственного комитета по труду и социальным вопросам при Совете Министров СССР и по
ГОСТ 12.4.0 И.
     3.15. Правила использования и хранение спецодежды и предохранительных приспособлений
должны соответствовать инструкции о порядке выдачи, хранения и пользования спецодеждой,
спецобувью и предохранительными приспособлениями Государственного комитета по труду и со­
циальным вопросам при Совете Министров СССР.
     3.16. Работающие в химических и спектральных лабораториях должны обеспечиваться моло­
ком или заменяющими его пищевыми продуктами согласно правилам бесплатной выдачи молока
или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятых» в производствах, цехах,
на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда Государственного комитета по
труду и социальным вопросам при Совете Министров СССР.
     3.17. К работе в лабораториях должны допускаться лица не моложе 18 лет, обученные основ­
ным приемам работы на приборах и электроустановках согласно правилам техники безопасности
при эксплуатации электроустановок потребителей Госэнергонадзора и методам анализа.
     Поступающие на работу, а также работающие должны проходить:
     предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обращения с
защитными средствами;
     инструктаж по технике безопасности с соответствующим оформлением в установленном по­
рядке по ГОСТ 12.0.004.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                  4. ПРОБИРНО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
                         ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

     Метод основан на растворении золото-серебряного королька, полученного после сплавления
навески цинкового концентрата с шихтой и купеляции, в смеси кислот и измерении поглощения
аналитических линий золота и серебра при введении полученных растворов в воздушно-ацетилено­
вое пламя.
     4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
     Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 'С с терморегуля­
тором.
     Печь тигельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100 'С с терморегулятором.
     Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,2 г.
     Весы лабораторные аналитические.
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки, позволяющий работать с кислыми
средами.
     Тигли шамотовые вместимостью 500 см3.
     Капели магнезитовые с размером верхнего диаметра 35—38 мм, нижнего — 28—30 мм, глуби­
ной 10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85 % магнезита по ГОСТ 4689 и 15 % портланд­
цемента марки не ниже 400 по ГОСТ 10178, измельченных до размера частиц, проходящих через
сито с сеткой N? 0071 по ГОСТ 6613, с добавлением 10 % воды или семи частей магнезита той же
крупности с добавлением одной части жидкого стекла. Перед использованием капели должны быть
высушены.
     Изложница стальная или чугунная коническая с верхним диаметром 70 мм, высотой 150 мм.
     Щипцы стальные для тиглей.
     Щипцы стальные для капелей.