ГОСТ 25303-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                                                       С О ЮЗ А ССР




                                                                  ПЛАСТМАССЫ.
                                                          ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ
                                                                 ВИНИЛХЛОРИДА
                                                                    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА

                                                                      ГОСТ 25303-92
                                     БЗ 11—12—91/1201




                                                                       (ИСО 1158-84)

                                                                      Издание официальное




                                                                      ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                           М осква




строительно техническая экспертиза

УДК 678.74:i.22:54e.l3.06:INKi^                                      Группа Л 29
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР


        ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И
         СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА
                                                         ГОСТ 2 5 3 0 3 -9 2
                  Определение хлора
       Plastic» Vinyl chloride homopolymers and          (И CO ! 1 5 8 -8 4 )
         copolymers Determination ol chlorine

ОКСТУ 2209


                                                   Д а та введения      0l.fll.93


               I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
хлора в гомополимерах н сополимерах винилхлорида, ие содер­
жащих пластификаторов и добавок, а именно:
   метод А -сжигание в бомбе;
   метод Б - сжигание в колбе.
   ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Необходимо соблюдать правила тех­
ники безопасности, особенно указанные в данном стандарте для
защиты операторов от опасности в обоих методах.
   Дополнительные требования, отражающие потребности на­
родного хозяйства, указаны н приложении.

                          2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Окисление испытуемой пробы перекисью натрия (метод .А)
или газообразным кислородом (метод Б) с последующим элект­
рометрическим или объемным титрованием получающих» я хлори­
дов.

                                  3. РЕАКТИВЫ

   При анализе используются реактивы известной квалификации
и дистиллированная иода или вода эквивалентной чистоты.
   3.1.    .Азотнокислое серебро — стандартный раствор для объем­
ного титрования с (AgNO&j —0,1 моль/л.

Издание официальное
                                      ® Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично ««произведен,
      тиражирован к распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 2.И0.1-А2 С. 2

   3.2. Азотная кислота с (H N 03) —2 моль/л.
   Только для метода А:
   3.3. Азотная кислота концентрированная.
   3.4. Перекись натрия, гранулированная.
   3.5. Крахмал или сахароза, как добавка при сжигании.
   Только для метода 15:
   3.6. Кислород, газообразный.
   3.7. Натрий азотнокислый.
   3.8. Раствор гидроокиси калия, 100 г/л.
   3.9. Раствор перекиси водорода, 300 г/л.

                          4.   АППАРАТУРА

     4.1. Сушильный шкаф, позволяющий поддерживать темпера­
туру (50±2)®С или (7 5 ± 2 )Х .
     4.2. Аналитические весы, позволяющие проводить взвешивание
с погрешностью не более 0,1 мг.
     4.3. Оборудование для титрования по Фольгарду или для элект­
 рометрического титрования с помощью бюретки, имеющей вме­
стимость и точность, соответствующие выбранному методу (А
или Б).
     Только для метода А:
     4.4. Бомба для сжигания (например, бомба Парра или другая
бомба, с коротой получаются тс же результаты) с газовым или
электрическим нагревом. Соответствующая конструкция бомбы
для сжигания при газовом нагреве приведена на черт. 1.
     4.5. Никелевый тигель с крышкой, соответствующих применяе­
 мой бомбе размеров. Размеры тигля для бомбы, нагреваемой га­
зом: диаметр 25 мм, высота 40 мм (черт. 2).
     4.6. Безопасная печь.
     4.7. Химический стакан вместимостью 600 мл.
     Только для метода Б:
     4.8. Колба круглодонная вместимостью 500 мл с пробкой для
 сжигания в кислороде приведена на черт. 3. Платиновая прово­
 лока диаметром 1,0 мм и длиной 120 мм свертывается в виде ко­
 нусообразной спирали и припаивается к пробке. Диаметр спира­
 л и — 15 мм, длина — 15 мм. В целях безопасности рекомендуется
обвертывать колбу металлической сеткой.
      4.9. Фильтровальная бумага размером приблизительно ЗХ
 Х3,5 см. не содержащая галогенов и золы.
     4.10. Химический стакан вместимостью 100 мл.

                    5.   ИСПЫТУЕМЫЙ О БРАЗЕЦ

   Обрззец доджей быть в виде порошка или гранул или его не­
обходимо разрезать на кусочки размером 1—3 мм.
 2 -9 9 5

С. 3 ГОСТ 25303-92


   Образец должен быть высушен в сушильном шкафу в течение
2 ч при 75°С или 16 ч при 50°С.

                         6. МЕТОДИКА


    6.1. М е т о д А
    6.1.1. В никелевый тигель (п. 4.5) (для бомбы с газовым по­
 догревом) или в плавильную чашку бомбы (для бомбы, нагре­
 ваемой электричеством) помешают 7—7,5 г перекиси натрия
 (п. 3.4), затем добавляют навеску испытуемой пробы в количест­
 ве приблизительно 0,25 г (взвешенную с погрешностью не более
 0,0005 г), смешивают с 0,16—0,17 г крахмала или сахарозы (п.3.5)
 и добавляют 7—7,5 г перекиси натрия. Заполнять перекисью нат­
 рия следует за экраном, защищающим оператора. Содержимое
тигля перемешивают, закрывают тигель крышкой, помешают его
 внутрь бомбы и плотно закрывают бомбу. При использовании
 бомбы, нагреваемой электричеством, проводят ее сборку и подклю­
чают к электросети.
    6.1.2. Нагревание бо.чбы
     ВНИМАНИЕ. При использовании бомбы, нагреваемой газом,
ее помещают в безопасную печь (п. 4.6). Пламя регулируется за­
ранее с использованием пустой бомбы в безопасной печи так.
чтобы верхняя часть пламени находилась в нескольких милли­
метрах от основания бомбы. Затем пустую бомбу убирают. Бом­
бу с используемой пробой нагревают до 300—4005С около 10 мин.
 Воспламенение обычно начинают при 50—60аС и обнаруживают
по треску и по тому, что дно бомбы начинает раскаляться до­
красна.
    6.1.3. Охлаждение бомбы
    Открывают и, если использовали газовый нагрев, вынимают
тигель, осторожно помешают его в стакан (п. 4.7) со 100 мл дис­
тиллированной воды и сразу же нагревают стакан часовым стек­
лом. Когда реакция заканчивается, внутреннюю поверхность бом­
бы и пробку обмывают водой, собирая промывные воды в хими­
ческий стакан. При использовании бомбы с электрическим нагре­
вом. ее разбирают после охлаждения, снимают крышку и поме­
щают ее в химический стакан (п. 4.7) со 100 мл дистиллированной
воды. Туда же помещают чашку для плавления и сразу же на­
крывают стакан часовым стеклом.
    ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Если бомбу охлаждают водой, следует
проследить, чтобы вода не доходила до стыка между пробкой и
бомбой.
    6.1.1.     Нагревают химический стакан и его содержимое до ки­
пения и охлаждают. Ополаскивают водой тигель и крышку или
чашку для плавления и крышку водой в стакане и вынимают их.