ГОСТ 25284.3-82

УДК 669.55 : 543.06 : 006.354                                                                   Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                              СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ                         ГОСТ
                                          Методы определения магния

                                   Zinc alloys. Methods for the determination
                                                                                   25284.3 -8 2
                                                 of magnesium                        (СТ СЭВ 2931—81]



Постановлением Государственного комитета СССР                                   по стандартам     от 27 мая
1982 г. № 2159 срок действия установлен
                                                                                           с 01.01. 1983 г.
                                                                                          до 01.01, 1988 г.
                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
комплексонометрический методы определения магния при массо­
вой доле его от 0,005 до 0,1 %.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2931—81.

                                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                                   требования      к    методам       анализа — по      ГОСТ
25284.0—82.

                                                 2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до­
бавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной
абсорбции магния в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—з а ­
кись азота при длине волны 285,2 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излуче­
ния для магния.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1 :1 и 2 н.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
   Лантана окись (Г а 20з) или лантан азотнокислый (Ь а(К О з)зХ
Х 6Н 20 ) .
Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена
                                     ★
                  14
 участие в долевом строительстве

ГОСТ 25284.3— 82 Стр. 2


     Лантан, 6%-ный раствор: 7 г окиси лантана или 18 г азотно­
кислого лантана растворяют в воде с добавлением 5 см3 азотной*
кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
     Магний металлический по ГОСТ 804—72.
      Вода бидистиллированная.
      Стандартные растворы магния.
      Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в стакане вместимо­
стью 250 см3 в 30 см3 воды и 25 см3 раствора соляной кислоты*
 ( 1: 1) , раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 0,5 мг магния.
      Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме*-
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис­
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
       1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.
       Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме­
 стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис­
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
       1 см3 раствора В содержит 0,005 мг магния.
       2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
       2.3.1. Навеску пробы массой 5,0 г помещают в стакан вмести­
 мостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты
  ( 1: 1). После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси
 водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мер­
 ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­
 ремешивают (раствор 1). При массовой доле магния до 0,02% от­
 бирают 20 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 100 см3,
 добавляют 20 см3 раствора лантана, доливают водой до метки и
 перемешивают (раствор 2). При массовой доле магния свыше
 0,02% отбирают 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью
  100 см3, добавляют 20 см3 раствора лантана и 10 см3 2 н. раствора
  соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (рас­
 твор 3).
       Измеряют атомную абсорбцию магния в растворе 2 или 3 при
  длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—
  закись азота параллельно с растворами для построения градуи­
  ровочного графика и раствором контрольного опыта.
       2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из
  восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 2,0; 5,0;
   10,0 см3 стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандарт­
  ного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см3 2 н. рас­
  твора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемеши­
  вают. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны
  285,2 нм в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—закись азота
   3*                                                                15

С тр. 3 ГОСТ 25284.3— 82


непосредственно перед и после измерения абсорбции магния в рас­
творе анализируемой пробы. По полученным значениям атомной
абсорбции и соответствующим им содержаниям магния строят
градуировочный график.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                      (С\— С2) • V* 100
                                             т
                                                      >

где Ci — концентрация магния в растворе пробы, найденная по
          градуировочному графику, г/см3;
    С2 — концентрация магния в растворе контрольного опыта,
          найденная по градуировочному графику, г/см3;
     V — объем мерной колбы для приготовления окончательного
          раствора пробы, см3;
    т — масса навески пробы, соответствующая отобранной ча­
          сти раствора, г.
   2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.

        М ассовая доля магния,    %          Абсолютные допускаемые расхождения,   %




          Ог    0,005 до   0,01                             0,0007
          Св.   0,01   .   0,02                             0,0015
           .    0,02   .   0,05                             0,003
           .    0,05   .   0,1                              0,005


                     3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до­
бавлением азотной кислоты, осаждении магния с гидроокисью
железа и титровании раствором циклогексано- 1,2-диаминотетра-
уксусной кислоты.
   3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 2 н.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 10 и. и 1 н,
свежеприготовленные.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 3%-ный раствор.
  16

ГОСТ 25284.3— 82 Стр. 4


   Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147—74, раствор:
35 г хлорного железа растворяют в 25 см3 соляной кислоты и до­
ливают водой до объема 1000 см3.
   Калий цианистый по ГОСТ 8465—79, 25%-ный раствор, свеже­
приготовленный.
   Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
   Индикатор—метилтимоловый синий; 0,1 г индикатора тща­
тельно растирают с 10 г азотнокислого калия.
   Магний металлический по ГОСТ 804—72.
   Стандартные растворы магния.
   Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в 30 см3 воды и 25 смэ
раствора соляной кислоты ( 1: 1). Раствор переносят в мернук>
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пере­
мешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,5 мг магния.
   Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит ОД мг магния.
   Кислота      циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплек­
сен IV), 0,01 М раствор: 3,64 г комплексона IV помещают в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 воды*
содержащей 20 см3 1 н. раствора гидроокиси натрия, доливают
водой до метки и перемешивают.
   Титр раствора устанавливают следующим способом: 20 см 3
стандартного раствора Б помещают в стакан вместимостью
600 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 250 см3 воды, 100 см3
аммиака, около 0,1 г индикатора и титруют раствором комплек­
сона IV до исчезновения голубой окраски. Одновременно прово­
дят контрольный опыт.
   Титр раствора комплексона IV (Г), выраженный в граммах:
магния на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
                          т_    0,002
                           ~   v.—v , ’

где 0,002 — масса магния, содержащаяся в 20 см3 стандартного
              раствора Б, г;
        V\ — объем раствора комплексона IV, израсходованный на
             титрование стандартного раствора Б, см3;
        у 2 — объем раствора комплексона IV, израсходованный на
              титрование раствора контрольного опыта, см3.
   Вода бидистиллированная.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску сплава массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью
600 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты. После растворе­
ния добавляют 5 см3 азотной кислоты и кипятят 10 мин. Добав-
                                                                17'