ГОСТ 25278.9-82

УДИ 669.SSi'.86.0«8 : 543.06: 006.354                                                 Группа В59
г о с у д а р с т в е н н ы й                             с т а н д а р т    СОЮЗ А        ССР



                        СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

                                   Методы определения титане                     ГОСТ
                            Alloys and foundry alloys of rare metals.
                             Methods for determination of titanium
                                                                            25278.9-8 2
ОКСТУ 1709

                                                          Срои дейстеие устаноелен      с 0t.07.83
                                                                                       до 01.07.93

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
титана:
   фотометрический (от 1 до 20% ) — для. сплавов (лигатур) на
основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе
ванадия, содержащих не более 10% хрома;
   дифференциальный фотометрический (от 40 до 5 0 % ) — для
бинарных силанов ниобий-титан.
                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа и требования бе­
зопасности— по ГОСТ 26473.0—85.
 . (Измененная редакция, Изм. № I).

                                 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

    Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
 динения титана с диантнпирнлметаном в тартратно-солянокнслом
 (1.2 моль/дм* по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия
 предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV ), железо
 (И ), цирконий определению не мешают.
     2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Фозозлектроколорпметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
     Электропечь муфельная с терморегулятором,-обеспечивающая
 температуру до 1000гС.
     Весы аналитические.
     Весы технические.
     Плитка электрическая.
 Издание официальное                                                        Перепечатка яоспрещене
      новогодние салфетки


 56

ГОСТ 25278.9-82 С. 2

   Баня водяная.
   Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см ’.
   Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
   Пипетки без деления на 5. 10 и 15 см*.
   Бюретка вместимостью 10 см3.
   Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
   Калии пнроссрнокислый по ГОСТ 7172—76.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
   Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Кислота аскорбииовая.
   Днантипнрнлметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворя­
ют в смеси, состоящей из 300 см* воды, 60 см3 серной кислоты
(1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до пол­
ного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм 3, доводят до метки водой и перемешивают.
(Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента,
то раствор слегка подогревают до их растворения).
    Гитан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в
виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор титана (запасной), содержащий Г мг/см*
титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый ти­
гель и сплавляют с 2—4 г пнросульфата калия в муфеле при тем­
пературе 700—800°С до получения прозрачного плава. П лав ра­
створяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, ох­
лажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
 100 см3, доводят до метки водой.
    Раствор титана (рабочий),- содержащий 100 мкг/см3 титана',
готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают
 в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, нес­
 колько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в
 муфеле при температуре 700—8005С до получения однородного
 плава. П лав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора вин­
 ной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу
 вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
 При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раст­
 вор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную,
 колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 винной кислоты и
 доводят до метки водой.
    Д ля определении титана отбирают 5, 10 и 15 см* раствора в
 мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 вшшой кис­
 лоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин. не
 охлаждай, тотчас ж е приливают 15 см3 раствора диантнпирнлме-
                                                              57

С. 3 ГОСТ 2527S.9— 12


тана, 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до
метки водой и перемешивают. Измеряют оптическ>ю плотность
растворов на фотоэлсктроколориметре при /.та*- 5 0 8 нм в кюве­
те с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к ну­
левому раствору.
   Массу титана находят по градуировочному графику.
   2.2.2. Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки
от 1,0 до 6,0 см* рабочего раствора титана с интервалом в 1.0 см*.
Добавляю т 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую
водяную баню на 5 мин и, не охлаж дая, тотчас же приливают
15 см3 раствора диантипнрилметана и 10 см3 соляной кислоты.
Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в те­
чение 10— 15 мни, по истечении этого времени можно охлаж дать
растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаж де­
ния растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну
из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой
раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фото-
электроколориметре при /.т а*^508 нм в кювете с толщиной погло­
щающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
По полученным данным строят градуировочный график в коорди­
натах: значение оптической плотности — масса титана. Отдель­
ные точки графика проверяют одновременно с проведением анали­
за проб.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю титана (X ) в процентах вычисляют по
формуле
                        У      m-V-V,
                                У,-W I 0 ’
 где m — масса титана, найденная по градуировочному графику,
              мг;
       V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении,
              см3;
      V, — вместимость мерной колбы при втором разбавлении,
              см3;
      V7 — объем аликвотной части раствора, взятый для разбав­
              ления, см3;
      I ' i — объем аликвотной части раствора, взятий для опреде­
              ления, см3;
     ш, — масса навески анализируемой пробы, г.
   2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных
определений и результатами двух анализов не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. I.
58

ГОСТ 2J278.9—82 С. 4

                                              Таблица      I

             Массовая х о л п m a m . Ъ   Дооускаеные расхож­
                                               дения. Ч

                        1.0                    0.1
                        5,0                    0,4
                       10.0                    0.8
                       15.0                    1,3
                       20,0                    1,7
   (Измененная редакция, Иэм. Ла 1).

          3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                      ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

     Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения титана с диантилирнлметаном в тартратно-солянокислом
 (1,2 моль/дм* по соляной кислоте) растворе. Измерение оптичес­
кой плотности растворов производят по отношению к раствору
сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предот­
вращают введением винной кислоты.
    3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000°С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Баня водяная.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
    Пипетки без деления на 5 см3.
    Бюретка вместимостью 10 см3.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
    Калий пиросернокислый. по ГОСТ 7172—76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 н разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5617—77, раствор 150 г/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Кислота аскорбиновая.
    Дяаитипнрилметаи, раствор 20 г/дм 3: 20 г реагента растворя­
ют в смеси, состоящей из 300 см3 воды. 60 см3 серной кислоты
(1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до
полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную кол­
бу вместимостью I дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
(Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента,
то раствор слегка подогревают до их растворения).
                                                                         59