ГОСТ 25278.8-82

У Д К 669JS/.B6.01I : 543.06 : 006.354                                                   Групп* 859

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       С С Р




                         СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

                                  М етод определения самария                       ГОСТ
                             Alloys and foundry alloys of rare metals.        25278.8-82
                              Method for determination of samacium

окету 1709

                                                                         Срок действия      с Qt.07.B3
                                                                                           до 0t.07.93

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрическнй
метод определения самария (ог 35 до 40%) в бинарных сплавах
самарий—кобальт.
   Метод основан на образовании комппексонатов самария и ко­
бальта, последующем разрушении комилексоната самария фтори­
дом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка
при pH 5,0—5,5* с индикатором кенленоловым оранжевым.

                                                   1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.    Общие требования к методам анализа и требования бе
 зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
    (Измененная редакция. Изм. № 1).

                                          3. А П П АРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

             Плитка электрическая.
             Весы аналитические.
             Весы технические.
             Бюретка вместимостью 50 и 10 см3.
             Пипетки без деления на 25 см3.
             Колбы конические вместимостью 250 см3.
             Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.
             Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.
             Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
             Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
             Кислота соляная но ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

 Издамме официальное                                                          Перепечатка воспрещен*
      переселение в Россию


 52

ГО СТ 25278.8—82 С . 2

   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:5.
   Уротропин по ГОСТ 1381—73, раствор 150 г/дм3.
   Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76. раствор 40 г/ды3.
   Индикаторная бумага конго.
   Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/cta3.
   Соль дннатрневая этнлеиднамнн-.N, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водпая (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы
70 г/дм3 и 0,025 моль/дм8.
   Раствор трилона Б 0,025 моль/дм3; готовят следующим обра­
зом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если
раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффи­
циент молярностн раствора трилона Б устанавливают по раст­
вору соли цинка (ГОСТ 10398—76).
    (Измененная редакция, Изм. № I).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см* со­
ляной кислоты и 10—15 см1 азотной кислоты, обмывают стенки
колбы 10—15 см1 воды и нагревают до полного растворения про­
бы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор мо­
жет быть использован для последующего определения по ГОСТ
25278.5-82).
    В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3
полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой,, нейтрали­
зуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги
коню из синей в фиолетовую, добавляют 10 см3 раствора урот­
ропина (pH раствора 5,0—5.5 проверяют по универсальной инди­
каторной бумаге), прибавляют 3—5 капель раствора кскленоло-
 вого оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до из­
 менения окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток три­
лона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из розо­
 вой в фиолетовую. Добавляют 30 см3 раствора фторида натрия,
 хорошо перемешивают, дают постоять 40—50 мни и титруют выс­
 вободившийся трилон Б, количество которого эквивалентно ко­
 личеству самария, раствором цинка до появления устойчивой ма­
 линовой окраски.

                    4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.    Массовую долю самария ( X) в процентах вычисляют по
формуле

С . 3 ГОСТ Н Х П Л -И

                         у   У 0,003759 /(УУ100
                                    7Гт               ’


       где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный
                на титрование, см3;
    0,003759 — концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см*;
           К — коэффициент молярности раствора трилона Б;
  .        Vi — вместимость мерной колбы, см3;
           Vt —объем аликвотной части раствора, взятий для тит-
•               рования. см3;
           т — масса навески анализируемой пробы, г.
      4.2.     Расхождения между результатами двух параллельных оп­
  ределений и результатами двух анализов не должны превышать
  0,5%.
      Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).




                                                  I




  54

ГОСТ 1Я 78.8—81 С . 4

                                    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
     СССР
                  ИСПОЛНИТЕЛИ
                  Ю . А . Карпов. Е . Г. Намврмма, В. Г. Мискарьаиц, Г. Н. Андрианова. Е . С . Д а­
                  нилин, М. А . Десяткова. Л . И. Кирсанова, Т. М . Малютина, Е . Ф . Маркова,
                  В. М. Михайлов, Л. А . Никитина, Я Г. Обручкова, Н. А . Разницнна, Н. А . С у ­
                  ворова, Л . Н. Филимонов

 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­
    венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 Не 2120.
   3. Срок проверки — 1993 г.
      Периодичность проверки — 5 лет.
  4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                        OteauTWW НТД. на потерпи                     Номер рлхе.тд. пункта
                               дана «сидка

           ГОСТ 1381--73                                      Раза. 2
           ГОСТ 3118-77                                       Разд. 2
           ГОСТ 3760-79                                       Раза. 2
           ГОСТ 4 <61—77                                      Разд. 2
           ГОСТ 4163 -76                                      Разд. 2
           ГОСТ 10398-76                                      Разд. 2
           ГОСТ 10652—73                                      Разд 2
           ГОСТ 25278.5-82                                    Разд. 3
           ГОСТ 254730-85                                     1.1


  6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­
     та СССР от 29.10.87 Н* 4096
  7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­
     ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).



ГОСТ 25278.8-82




                                                                                                 55