ГОСТ 25278.7-82

УДК 669.851г.$4.018: 543.06 : 006.354                                                     *   Группа В5»

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А         ССР




                           СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

                                Методы определения ниобия                       ГОСТ
                           Alloys and foundry alloys of rare metals. -        25278.7— 82
                            Methods for determination of niobium

ОКСТУ 1709

                                     „                                   С рок действие        e 01.07ЛЗ
                                                                                              до 01.07.»»

                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
ниобия:
   фотометрический (от 5 до 3 0 % )— для сплавов (лигатур) на
основе циркония, содержащих нс более 5% титана, и на основе
гафния (компоненты: алюминия не более 10%, молибдена не
более 10%, тантала не более 30%);
   дифференциальный фотометрический (от 30 до 70%) — для
сплавов (лигатур) на основе ванадия, содержащих не более 5%'
циркония, и в бинарных сплавах ниобий — рений.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа и требования бе­
зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
   (Измененная редакция, Изм. /6 1).                      j

                                2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения ниобия с 4- (2-пнрндилазо)-резорцином в тартратно-соля-
нокислом (0,6 М по соляной кислоте) растворе. Определению не
мешают до 10 мг молибдена, титана, ванадия (IV), алюминия,
железа; до 2 мг циркония и до 1 мг гафния (в присутствии трн-
лона Б); до 0,5 мг тантала.
   2.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотозлектроколорнметр марки ФЭК-56 или аналогичный при­
бор.

Издание официально*                                                           Перепечатка воспрещено
44неразрушающий контроль

ГОСТ 2 J2 7 *7 -*2 С. 2

    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 100041
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см’.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см’.
    Пипетки с делениями на 5 см5.
    Пипетки без деления 5 и 10 см3.
    Микробюретка вместимостью 5 см3.
    Мензурки мерные на 50 и 100 см3.
    Калий пиросерноккслый по ГОСТ 7172—76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Кислота винная но ГОСТ 5817—77, раствори 150 и 30 г/дм*.
    Соль динатриевая этиленднамнн-N, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трнлон В) но ГОСТ 10652—73, раствор
0,05 моль/дм5; готовят следующим образом: 18,6 г трнлона Б
растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его
 фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, ох­
лаждают и доводят до метки водой.
    4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР)
 водный раствор 1 мг/см3.
    Ниобий металлический, содержащий нс менее 99,9% ниобия,
 в виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см5
 ниобия: 0.1 I металлического ниобия помещают в кварцевый ти­
 гель и сплавляют с 4 г пиросульфата калия в муфеле при темпе­
 ратуре 600—700°С до получения прозрачного плава. Плав раство­
 ряют при нагревании в 20 см5 раствора винной кислоты 150 г/дм3.
 Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
    Раствор ниобия (рабочий), содержащий 20 мкг/см3, готовят
 разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты
 30 г/дм3 в 50 раз.
   (И з м е н е н н а я р е д а к ц и я , И зм . № 1 ).
   2.2, П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помешают в
кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, иесколь-
го капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфе­
ле при температуре 700—8004: до получения однородного плава.
Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кис­
лоты 150 г/дм3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 100см3.' Раствор разбавляют еще раз: в мерную колбу
                                                                               45

С 3 ГОСТ 2)279.7— 82

 вместимостью 100 см3 отбирают 10 см5 раствора (при ожидаемой
 массовой доле ниобия 5—15%) или 5 см3 (при массовой доле
 ниобия 15—30%) и доводят до метки раствором винной кислоты
 30 г/дм3.
    Д ля определения ниобия отбирают 5 см3 раствора в мерную
 колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты,
около 50 см* воды, 1 см3 раствора трилона Б, 5 см* раствора ПАР,
перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до
метки водой. Через 1 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч)
измеряют оптическую плотность растворов на фогозлектроколо-
римстре при Лю**=540 нм в кювете с толщиной поглощающего
свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора, содержащего
все реактивы, кроме ниобия.
    Массу ниобия находят ло градуировочному графику.
    2.2.2. Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из микро­
бюретки от 1,0 до 5,0 см3 стандартного рабочего раствора нио­
бия с интервалом 1,0 см3, разбавляют (при необходимости) до
5 см3 раствором винной кислоты 30 г/дм3, приливают 10 см3 соля­
ной кислоты, около 50 см3 воды, 1 см3 раствора трилона Б, 5 см3
раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива,
доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы,
ла исключением ниобия (нулевой раствор). Через I ч измеряют
оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при
?.т«*~540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя30 мм
ио отношению к нулевому раствору.
    Но полученным данным строят градуировочный график в ко­
ординатах: значение оптической плотности — масса ниобия. От­
дельные точки графика проверяют одновременно с проведением
анализа проб.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1.     Массовую долю ниобия (X ) в процентах вычисляют по
формуле
                        у   m V - У,
                       Л ~ m. Vt V,. Ю •
   где m — масса ниобия, найденная по градуировочному графику,
             мг;                   .
        V — вместимость мерной колоЫ при первом разбавлении см3;
  '    \ \ — вместимость мерной колбы при втором разбавлении
             раствора, см3;
       Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавле­
             ния, см3;
      V*,— объем аликвотной части раствора, взятый для определе­
             ния, см3;
      mi — масса навески анализируемой пробы, г.
«6

ГОСТ 2537SJ — 82 С. 4

   2.3.2.   Расхождения между результатами двух параллельных
определений и результатами двух анализов не должны превы­
шать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
                                    Та блица !
                                                Д о а усяа е м ы е пас д ож ­
               МасЗДвал п о л * хм о б хн . Ъ           д е в а я , Ч>



                             5 .0                        0 .4
                           1 0 ,0                        0 ,3
                           1 5 ,0                        1 ,3
                           2 0 .0                        1 .7
                           2 5 ,0                        2.1
                           3 0 .0                        2 .5


   (И зм ен ен н ая редакция, И зм . № I ) .

           3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                     . ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения ниобия с 4- (2-йириднлазо) -резорцином (ПАР) в тарт-
ратно-солянокислом (I М по соляной кислоте) растворе. Измере­
ние оптической плотности растворов производят по отношению к
раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия. Ванадий (IV)
и рений определению не мешают. Цирконий маскируют трило-
ном Б.
   3.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр типа СФ-4А или аналогичный прибор.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000°С.
   Плитка электрическая.
   Мешалка механическая.
   Весы аналитические.                       «•
   Весы технические.
   Тигли кварцевые высокие пместимостью 40 см3.
   Колба Бунзена с водоструйным насосом.
   Тигли Гуча ,\г« 4.
   Фильтр «красная лента».
   Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см3.
   Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.
   Пипетки без деления на 5 и 10 см5.
   Бюретка вместимостью 10 см3.
   Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 и 500 см3.
   Мензурки мерные на 50 и 100 см3.
   Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—-77.
                                                                                        47