ГОСТ 25278.4-82

УД К 6W .85/.86.01I: 543.06 : 006.354                                                     Группа 05*

Г О С У Д А Р С Т И Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР




                             СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

                                   Методы определения иттрия                        ГОСТ
                             Alloys and foundry alloys of rare metals.
                               Methods for determination of yttrium
                                                                               25278.4-82
О К С Т У 1709.

                                                                         Срок действия        с 01.07,83
                                                                                             до 0t.Q7.P3

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает прямой комплексономет-
рический метод определения иттрия (от 20 до 40%) в бинарных
сплавах магний — иттрия н косвенный комплексонометрический
метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах
ииксль—иттрий.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа и требования бе­
зопасности— по ГОСТ 26473.0—85.
   (Измененная редакция, Изм. J6 1).

                             2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ
                                              В СПЛАВАХ МАГНИЙ— ИТТРИЙ

   Метол основан на прямом комплексонометрическом титрова­
нии иттрия при pH 4.5—4,8 со смешанным индикатором, представ­
ляющим смесь кенлеполового оранжевого с метиленовым голу­
бым. Магний определению не мешает.
   2.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Плитка электрическая.
   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Колбы конические вместимостью 250 см’.
   Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.



Издание официально*                                                           Пор*початка воспрещена
  строительные организации
                                                                                                     23

С. 2 ГОСТ 25278.4-81


    Бюретка вместимостью 25 см3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см8
ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
   Буферный раствор (pH 4,5): 7,7 т уксуснокислого аммония
растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты 1 моль/дм3.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-87.
    Кснленоловый оранжевый, водный раствор 5 мг/см3.
    Метиленовый голубой, спиртовой раствор 1 мг/см3.
    Бумага индикаторная конго.
    Смешанный индикатор: к 9 см3 раствора ксилснолового оран­
жевого приливают 1 см3 раствора метиленового голубого.
   Соль динатрневая этнлендиамин — N, N, N', N '— тетрауксус-
нон кислоты. 2-водная (трилон Б) на ГОСТ- 10652—73, раствор
0,05 моль/дм3; готовит следующим образом: 18,6 г трилона Б
растворяют в поде при нагревании (если раствор мутный, его
фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, ох­
лаждают и доводят до метки водой.
   Коэффициент молярностн раствора трилона Б устанавливают
по раствору соли цинка (ГОСТ 10398—76).
    (Изменённая редакция, Изм. АЬ 1).
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 250 см5 и растворяют при нагре­
ваний в 10 см3 соляной кислоты (1:1), полученный раствор упа­
ривают до объема 2—3 см3. Разбавляют водой до 100 см3, нейт­
рализуют по бумаге конго аммиаком до-перехода окраски бумаги
конго из синей в фиолетовую (pH раствора около 4), приливают
5 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора смешанного индикатора
и титруют иттрий раствором трилона Б до перехода окраски из
фиолетовой в ярко-зеленую.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1.     Массовую долю иттрия (X) в процентах вычисляют п
формуле
                       Y   1'-0,004445-А'.|{Х>
                                    т          '
        где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на
                титрование, см3;
     0.004445 концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;
            К — коэффициент молярностн раствора трилона Б;
            т — масса навески анализируемой иррбы, г.
24

ГОСТ 2S27S.4— 82 С. 3

   2.3.2.   Расхождения между результатами двух параллельных
определений и результатами двух анализов не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
             М а с с о н * * а о д п и т тони.   Д о п ускае м ы е р асхо ж д е н и и .
                              %                                   Ъ


                        20.0                                     0,6
                        30.0                                     0.8
                        40,0                                     и


  2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

     3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ
                  В СПЛАВАХ НИКЕЛЬ— ИТТРИЙ

   Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и ни­
келя, последующем разрушении комилексоната иттрия фторидом
и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при
pH 5.8—G,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
    3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Бюретки вместимостью 25 см3.
    Пипетки без деления на 25 см3.
    Колбы конические вместимостью 250 см3.
    Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.
    Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:5.
    Уротропин по ГОСТ 1381—73.
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.
     Кснлсноловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
     Бума! а индикаторная конго.
     Соль динатриевая этнлендиамин — N, .N, N', N '— тетрауксус-
 яой кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы
 70 г/дм3 и 0,05 моль/дм3.
     Раствор трилона Б 0,05 моль/дм3; готовят следующим обра­
 зом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если
 раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу
 вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэф-
                                                                                                 25

С. 4 ГОСТ 2S27S.4— 12


фицнент молирности раствора трилона Б устанавливают по раст­
вору соли цинка (ГОСТ 10398—76).
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагре­
вании в смеси 30 см3 соляной кислоты с '20 см3 азотной кислоты.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
   В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 25 см3
полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, нейтрали­
зуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из
синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5—7 капель раст­
вора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б
70 г/дм3 до изменения окраски раствора от фиолетовой до зе­
леной. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода
окраски от зеленой в фиолетовую. Затем добавляют 1— 1,5 г фто­
рида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся
трнлон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой
окраски.
   3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.3.1. Массовую долю иттрия (/Yi) в процентах вычисляют по
формуле
                        у      У 0 . Ш \ \ 5 К У, т
                        Л' ~            m-Vt
     где У — объем раствора хлористого цинка, израсходованный
             . на титрование, см*;
  0.004445 — концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;
          К — коэффициент молярностн раствора трилона Б;
         Vx — вместимость мерной колбы, см3;
         т — масса навески анализируемой пробы, г;
         V i — объем аликвотной части раствора, взятый для тит­
               рования, см3.
   3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных
определений и результатами двух анализов не должны превы­
шать 0.4%.
   3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).




26