ГОСТ 25278.3-82

У Д К M9.es/ .«*.018 : 543.06: 006.354                                                             Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р




                                       СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

                                             М етод определения гафния                     ГОСТ
                                       Alloys and foundry alloys of rare metals.
                                         Method for determination of hafnium
                                                                                        25278.3-82
ОКСТУ 1709.

                                                                                   Срок действия       < 01.07.83
                                                                                                      до 01.07.93

                                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения гафния:
   от 1 до 10% — в сплавах (лигатурах) на основе тантала (ком­
поненты: вольфрама не более 30%. рения не более 15%);
   от 1 до 3% — в сплавах (лигатурах) на основе иттрия.
   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом
0,2 моль/дм9 растворе. Гидролиз тантала (основы сплава) пре­
дотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплек­
сов тантала, вольфрама с ксиленоловым оранжевым учитывают,
измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама
и гафния но отношению к другой равной аликвотной части про­
бы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только гафний.
Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг рения и
иттрия в фотометрируемом растворе.

                                                            1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования к методам анализа и требования бе­
зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                   3. А П П А РА ТУРА , РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлсктроколорнметр марки ФЭК-56 или аналогичный при­
бор.
   Плитка электрическая.

Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена
18   переселение из аварийного жилья

ГОСТ 2S278.3—82 С . 2

    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000Г'С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см*.
  . Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3.
    Микробюретка вместимостью 5 см3.
    Стаканы химические вместимостью 100 см3.
    Стекла часовые.
    Тигли кварценые высокие вместимостью 40 см3.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758—75.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 н разбавленная 1:3 и раст­
вор 0,5 моль/дм \ •
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксус-
ной кислоты, 2-водная (трнлок Б) по ГОСТ 10652—73. раствор
0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18.6 г трнлона Б
растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его
фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, ох­
лаждают и доводят до метки водой.
    Ксилеиоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см*.
    Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния в
виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/см3
гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий
стакан и растворяют при нагревания в 3 см3 концентрированной
серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав,
полученный после полного растворения металла, растворяют в
воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см* и доводят до метки водой (конечная кислотность
раствора ~ 0 ,5 моль/дм3 по серной кислоте).
    Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/см* гафния, го­
товят в день употребления разбавлением стандартного раствора
серной кислотой 0,5 моль/дм3 а 100 раз.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИ ЗА

   3.1.   Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде по­
рошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, до­
бавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентри­
рованной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре
600—900Х до получения однородного плава.
                                                                19

С . 3 ГОСТ 25271.3—82

    В случае сплавов на основе тантала — плав растворяют в тиг­
ле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 . см3 серной
кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода. Горячий прозрачный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, н ко­
торую предварительно налита смесь 25 см3 серной кислоты (1:3)
и I см5 перекиси водорода,, доводят до метки водой, перемеши­
вают (раствор устойчив 7—8 ч, потом идет гидролиз). При ожи­
даемой массовой доле' гафния более 4% раствор разбавляют
еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью
 100 см3 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (до­
полнительное разбавление необходимо учесть при обработке ре­
зультатов).
     В случае сплавов на основе иттрия — плав растворяют в тигле
 при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм3. Горячий
 прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3.
     Д ля определения гафния в две мерные колбы вместимостью
 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или
 20 см3), содержащие 20—60 икг гафния, разбавляют до 20 см3
 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см*
 раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы прили­
 вают по 2,5 Ы 3 раствора ксиленолового оранжевото, доводят до
 метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптичес­
 кую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относитель­
 но раствора с трнлоном Б на фотозлектроколориметре при
 Атах-5 4 0 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
 30 мм.
     Массу гафния находят по градуировочному графику.
     3.2. Построение градуировочного графика
      В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводит из микробю­
  ретки от 0,0 до 7,0 см3 рабочего раствора гафния с интервалом
  1 см3. Во все колбы добавляют до 20 см3 серной кислоты
  0,5 моль/дм3. по 2,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого, пе­
  ремешивая после добавления каждого.реактива, доводят до мет­
  ки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все
  реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через
  30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7—8 ч) измеряют оп­
  тическую плотность растворов на фотоэлектроколорнметре при
  ?.тЛх=о40 нм в кювет с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм
  по отношению к нулевому раствору. По полученным Данным
  строят градуировочный график в координатах: значение оптичес­
  кой плотности — масса гафния. Отдельные точки графика прове­
  ряют одновременно с проведением анализа проб.
  20

ГОСТ 2S278.3—82 С. 4

                           4. О БРАБО ТКА Р*ЗУЛ ЬТА ТО »

   4.1. Массовую долю гафния (X) в процентах                                вычисляют, по
формуле
                                   v        m-V-Vj
                                           W m .W lO •
 где т —- масса гафния, найденная по градуировочному графику,
           мр;
      V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;
     V t — объем аликвотной части раствора, взятый для разбав­
           ления, см5;
     V i — вместимость мерной колбы при втором разбавлении,
          см3;
     V i — объем  аликвотной части раствора, взятий для опреде­
           ления, см3;
     пи — масса навески анализируемой пробы, г.
   4.2. Расхождения между результатами двух параллельных on;,
ределений и результатами двух анализов нс должны превышать,
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
                 М ассовая д о л * гаф ян и .   Д оп ускаем ы е расхож дения.
                            Ч                                  S


                            1 .0                            0 .2
                            3 .0                            0 .4
                            5 .0                            0 ,6
                          1 0 .0                            1 .1



   (Измененная редакция, Изм. № I).




                                                                                       2!