Межгосударственный стандарт
ГОСТ 25278.2-82
Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К Ш Л Ц М А И : J43 .06: 096.334 - Групп» В5*
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Метод определения яанадия
ГОСТ
Alloys and foundry alloys of rare metals. 25278.2-82
Method for determination of vanadium
ОКС ГУ I70a
Срок действия с 01.07.93
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титримстрическнй метод
определения ванадия:
от I до 10% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (ком
поненты: алюминия не более 10%, иттрия не более 10% , молиб
дена нс более 10%, циркония не более 1Q%):
от 30 до 80% — в сплавах (лигатурах) на основе ванадия
(компоненты: алюминия не более 50%, бора не более 5%, вольф
рама не более 10% , железа нс более 10%. марганца нс более
5% , молибдена не более 50% , титана не более 30% , хрома не
более 50 % ).
Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного
состояния марганцовокислым калием и титровании ванадиевой
кислоты солью Мора с индикатором — фенилантраннловая кис
лота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов.
Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома,
циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа;
до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования бе
зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
(Измененная редакция, Изм. Л* 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Плитка электрическая.
Издания официальное Перепечатка яоспрощана
13
проектирование вентиляции2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 25278.2—82
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы конические вместимостью 250 см*.
Пипетки на 5 и 10 см*.
Мензурки вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 ем3.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 -8 0 .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 или «стандарт-
титр», раствор 0,02 моль/дм*.
Натрий азотнстокнслый по ГОСТ 4197- 74, свежеприготовлен
ный раствор 10 г/дм*
Мочевина по ГОСТ 6691—77.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор 10 г/дм3.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76, раствор
2 г/дм 3.
Кислота фенилантрзниловая, раствор 2 мг/см3: 0,2 г фенилан-
траннловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см3 раст
вора углекислого натрия концентрацией 2 г/дм 3.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль М о
ра) по ГОСТ 4208—72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дм3.
Раствор соли Мора 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом:
39,5 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, содержащей 50 см*
концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мер
ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и пере
мешивают.
Раствор соли Мора 0,02 моль/дм3; готовят следующим образом:
7,9 г солц Мора растворяют в 250 см3 воды, содержащей 50 см3
концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью I дм* доводят до метки водой и
перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспе
риментально перед применением по стандартному раствору ва
надия.
Калий двухромовокислын, раствор с молярной концентрацией
эквивалента 0,1 моль/дм3 (в реакции окисления ж елеза в кислой
среде); готовят из стандарт-титра.
Калий двухромовокислый, растнор с молярной концентрацией
эквивалента 0,02 моль/дм3 готовят разбавлением раствора
0,1 моль/дм3, водой в 5 раз.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518— 75.
Устанавливают соотношение между растворами соли Мора н
двухромовокислого калия (X ): в коническую колбу вместимостью
250 см3 вводят пипеткой 25 см3 раствора двухромовокислого к а
лия с ^ о л ярн ой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 или3
Страница 3
ГОСТ 25278.2—82 С 3
0,1 моль/дм3 (в зависимости от концентрации применяемого при
проведении анализа раствора соли Л о р а ), приливают 100 см3
воды, 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. 5 капель раство
р а соли фепилантраниловой кислоты и титруют раствором соли
М ора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 илн
0,1 моль/дм3 соответственно.
Соотношение (К) объемов растворов соли Мора и двухромо-
вокислого калия вычисляют по формуле
где V'i — объем раствора двухромовокнелого калия, взятый для
титрования, см3;
Vj — объем раствора соли Мора, израсходованный на тит
рование, СХ!3.
Соотношение К устанавливают перед применением соли Мора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
\
У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе'ниобия
массой 0,1—0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1)
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворя
ют при сильном нагрснании в 20 см3 концентрированной серной
кислоты. После полного растворения навески приливают 100 см3
воды (если раствор мутнеет из-за гидролиза ниобия, то добавля
ют 1 г фтористого аммония, перемешивая до исчезновения мути).
Полученный раствор охлаж даю т в холодной воде до 15— 20°С,
приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появ
ления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток мар
ганцовокислого калин разрушают несколькими каплями раствора
азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и
хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4 —5 капель раст
вора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и ос
тавляю т стоять 1— 1,5 мин, в течение которых раствор окраш и
вается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раство
ром соли Мора 0,02 моль/дм3 при интенсивном перемешивании
до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.
Таблица 1
УмКООРЛЯ д о л п
в эи а д и » . 4 М асса о п и с к и . г
I 0 .5
2 -4 0 .2
5 — 10 0 .14
Страница 4
С. 4 ГОСТ JJ278.2—82
3.2. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ванади
массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250см*,
приливают 10 см9 серной кислоты (1:1) и 10 см3 азотной кислоты
(1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают к нагревают
до полного разложения пробы. Раствор дваж ды упаривают до гус
тых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной темпера
туры, разбавляют водой до 100 см3 и охлаждают в холодной воде
до появления 15—20Х . К охлажденному раствору приливают по
каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчи
вой розовой окраски. Через 10— 15 мин избыток марганцовокис
лого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая
ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1—2 капли в
избыток. Приливают 5 см3 ортофосфорной кислоты, 5—7 капель
раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий
(V) раствором соли Мора 0,1 моль/дм3 до перехода окраски из
фиолетовой в зеленую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по
формуле
Y V-C-IQQ
где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на тит
рование, см3;
с — концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см*,
равная 0,005095 -К (для раствора соли Мора
0,1 моль/дм1) или 0,001019-Д' (для раствора соли Мо
ра 0,02 моль/дм3), где К — соотношение объемов рас
творов соли Мора и двухромовокислого калия;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных о
ределений и результатами двух анализов-не должны превышать
значений допускаемых расхождении, приведенных в табл. 2 (для
сплавов на основе ниобия) и в табл. 3 (для сплавов на основе
ванадия).
Таблица 2 Таблица 3
Массона а дол*. Дос.ускасммс рас- Массовая дала Допускаемые рас-
н ан яли ;. дождем я я , 1. ис та д и я. Ч хождения. %
1 .0 0.1 3 0 .0 0 .4
5 .0 0 .2 4 0 .0 0 .6
1 0 .0 0 .3 • 5 0 .0 0 .7
6 0 .0 0 .8
7 0 .0 1.0
8 0 .0 1.1
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. 1).
16Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.