ГОСТ 25278.12-82

У Д К 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354                                                  Группе В59

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А       С С Р


                               СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
                               Спектральный метод определенна кремния,
                             ж елеза, алюминия, марганца и хрома я сплавах
 .                                         на основе ванадия
                                                                                        ГОСТ
                ,
         Alloys and foundry alloys of rate m dals
       Spectral method for determination of silicon,
          J                                                                       25278.12-82
        iron, aluminium, manganese and chromium
                 in alloys on vanadium base
   ОКСТУ 1709

                                                                             С рок действия      с 01.0У.83
                                                                                                до 01.07.93

                                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону


      Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод оп­
   ределения кремния, железа, марганца и хрома (от 0,02 до 1%),
   алюминия (от 0,1 до 1%). в сплавах и лигатурах на основе ва­
   надия (компоненты: вольфрама не более 10%i молибдена не бо­
   лее 10%, титана не более 15%, циркония не более 5%j .
      .Метод основан на зависимости интенсивности спектральных
   линий кремния, железа, алюминия, марганца н хрома от их мас­
   совой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоян­
   ного тока.

                                                    1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1.    Общие требования к методам анализа и требования бе­
  зопасности - по ГОСТ 26473.0—85.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                           2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/м.м
  (комнлетная установка с универсальным штативом) или анало­
  гичный ему прибор.
     Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не
  менее 260 В и силу тока не менее 20 А.
     Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
  температуру 800—900^С.
     Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
     Чашки платиновые.                          ■

   И зд а н и е офи ци альн ое                                                   Перепечатка воспрещена
                                                                                                        93
энергоэффективность зданий

С. 2 ГОСТ 21278.12— 82


    Весы аналитические типа ЛДВ-200 или аналогичного типа.
    Весы торсионные тира ВТ-500.                           „
    Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
    Приспособление для заточки графитовых электродов.
    Ступка и пестик из органического стекла.
    Бокс из органического стекла.
    Электроды графитовые ОСЧ-7—3 диаметром б мм, со сфери­
ческим углублением на торце (радиус сферы — 5 мм, глубина —
1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм, обож­
женные в дуге постоянного тока при 10 А в течение 7 с.
    Вазелин косметический или аналогичный, чистый по кремнию,
железу, алюминию, марганцу и хрому на уровне 5-10"*.% масс.
    Пластинка из органического стекла размером 6X20 см для
смешивания пробы с вазелином.
    Подставки из оргстекла и дерева для электродов с пробой.
    Мерник-пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием
диаметром 5 мм. ’                 .                    .
    Пластинки фотографические спектральные 0X12 тип 2, чувств.
 15 ед. нлн аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения
аналитических линий.
    Ванадия пятнокись спектрально-чистая.
    Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч.д.а.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч.д.а.
    Алюминия окись, ч.д.а.
    Аммоний хлористый но ГОСТ 3773—72.                           .
    Натрий серноватистокислый но ГОСТ 27068—86.
    Марганца двуокись х.ч.
    Хрома окись, я-Д а.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300-72.
    Проявитель по ГОСТ 10691.1—8*1.
    Фиксаж: 300 г еерноватистокмслого натрия, 20 г хлористого
аммония растворяют соответственно в 700. и 200 гм3 воды, сливают
полученные растворы вместе и доводят общин объем водой до
 1 дм*.
    Секундомер.
    Калька.
    Вата.
    Шпатель.
    Скальпель.
    Пинцет.
    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения ти­
па РНО-250—0,5 или регулятором аналогичного тина.
    (Измененная редакция, Изм. N2 1).
04

ГОСТ 2J278.12—82 С. 3

                                      Э.   ПО ДГОТОВ КА К А Н А Л И ЗУ

    3.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), со­
держащего оо 5% кремния, железа, алюминия, марганца и хрома.
     Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой
•чистую пятнокись ванадия (при суммарном содержании легирую­
 щих компонентов в сплаве до 8%) или искусственную смесь окис­
лов. имитирующую состав анализируемого сплава (основа).
     1,3400 г основы, 0,1069 г двуокиси кремния, 0,0715 г окиси же­
леза, 0,0945 г окнеи алюминия, 0,0790 г двуокиси марганца,
 0,0730 г окиси хрома перетирают в ступке из органического стек­
ла под слоем спирта (30 см1) в течение 1,5—2 ч. Смесь просу­
шивают под инфракрасной' лампой до постоянной массы. Перед
 взятием навесок оксида прокаливают при температуре 400°С до
 постоянной массы.
    Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в
 пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ва­
 той, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку раз­
резают скальпелем.
     (Измененная редакция, Изм. Л* 1).               * -
    3.2. Приготовление образцов сравнения (ОС) последователь­
ным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого
 последующего образца основой.
     Массовая доля каждой из определяемых примесей в образце
сравнения (в процентах в расчете на содержание металла в смеси
 металлов) и масса вводимых в смесь навесок основы и разбавляе­
 мого образца указаны в табл: 1.
     Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см5) в те­
 чение .1,5—2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
     Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш?
 ками из полиэтилена.


                                                                                           Таблица I
                                                                           •Масса р.а весок, г
 О б о ч о -л -п в с р а б о ­
                                 М ассов ая д о л я прЛ-
                                  иеск к о е м н к я . ж е­
     чего образц а                 л е з а , алк*мкявя,
        сра а и с н и я          uap rsm u * . х ром а, %     огиоаы                ри эб ао л л см о го о б р а зц а



           ОС1                             1.0                1 .4 9 6 0                 0 ,3 7 4 0    (О О С )
           ОС2                             0 .5               1 ,0 0 0 0                  1 .0 0 0 0   (О С -1 )
           ОСЗ                             Q.2                1 .1 1 0 0                 0 .7 4 0 0    (О С -2 )
           ОС4                             0.1                1 ,0 0 0 0                 1 ,0 0 0 0    (О С -3 )
           ОС5                             а о 5              1 .0 0 0 0                 1 .0 0 0      (О С -4 )
           ОС6                             0 .0 2             0 ,6 0 0 0                 0 ,4 0 0 0    (О С -5 )


     <Измененная редакция, Изм. Лк 1).
                                                                                                                   95

С. 4 ГОСТ 25278.12— 82


                          4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНА ЛИЗА

   Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г помещают в пла­
тиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при
температуре 850°С.
   Взятую из муфельной печи чашку с окисленным расплавом
охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Сл'егка де­
формируя стенки чашки, извлекают расплав и тщательно рас­
тирают его с 10 см* спирта в ступке из органического стекла.
Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной мас­
сы. Взвешивают на торсионных весах 5 мг подготовленного об­
разца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью меринка,
на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь
наносят шпателем на три электрода со сферическим углублени­
ем на торце.
   Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штати­
ва с помощью пинцета. В верхний держатель устанавливают
угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс,
шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы учас­
ток спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы. На
промежуточном конденсоре устанавливают диафрагму 5 мм. М еж­
ду электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографиру­
ют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь
трехлинзовой системой освещения щели.
     Ток дуги поддерживают равным (15±0.5) А.
   Межэлектродцре расстояние 3 мм, экспозиция каждого спект­
ра 30 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спект­
ры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр
каждого анализируемого образца (или каждого образца сравне­
ния) фотографируют три раза.
   (Измененная редакция, Изм. №* I).

                         5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием
находят почернение аналитической линии примеси (S!K) и линии
сравнения (SCp) (табл. 2) и вычисляют разности почернений
A S - 8 ' J U ~ Sep. По трем значениям ASi, AS*. AS3, полученным по
трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят сред­
нее арифметическое значение (AS).
    По результатам фотометрнрования спектров образцов сравне­
ния сгроят градуировочные графики в координатах lgC- AS, где
!gC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце
(равнения.
96
                                                                      |