ГОСТ 25278.11-82

УД К 6W.8S/.88.018: 543.06 : 006.J54                                           Группе В58'
        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А       ССР


                      СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
                      Спектральный метод определенна кремнна.
                     железе, алюминия. титана и кальция а сплаеаж
                                 на основе ниобия                               ГОСТ
                       Alloys and foundry alloys of rare metals.          2 5 2 7 8 .1 1 — 8 2
                      Spectral method for determination of silicon,
                           iron, aluminium, titanium, calcium
                                in alloys on niobium base
     ОКСТУ 1700

                                                                      Срок дейстяия       с 01.07.81
                                                                                         до 01.07.93
                              ' Несоблюдение стандарта преследуется по закону

           Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
        деления кремния, железа, алюминия, титана и кальция от 0.0!
        до 1,0% в сплавах и лигатурах на основе ниобия (компоненты:
        ванадия не более 5%, вольфрама не более 10%, молибдена не
        более 5%, циркония не более 2%).
           Метод основан на зависимости интенсивности спектральных
        линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция от их массо­
        вой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного
        тока.

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              1.1.    Общие требования к методам анализа н требования бе
           зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
                     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                   2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                  Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой G00 штр/мм
               ((комплектная установка с универсальным штативом) или анало­
               гичный ему прибор.
                   Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не
               менее 260 В и силу тока не менее 20 А.
                   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
               температуру 800—900“С.
                   Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
                   Спекгропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
                   Чашки платиновые.
              Издание официальное                                          Перепечатка воспрещена
                                                                                                   87
украшение квартиры

С . 2 ГОСТ 25278.11—12

    Веси аналитические.
    Весы торсионные типа ВТ-500.
    Приспособление для заточки угольных электродов.
    Электроды графитовые марки ОСЧ-7—3 диаметром б мм. за­
точенные до диаметра 4,4 мм (длина заточки 10 мм) с углублени­
ем н заточенной части диаметром 2,5 мм и глубиной 2,0 мм (ниж­
ние).
    Электроды графитовые марки ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, за­
точенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
    Порошок графитовый ОСЧ-7—4.
    Ступка с пестиком ниобиевая или из органического стекла.
    Фотопластинки спектральные размером 9X12. тип 2, чувств.
15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернение
аналитических линий.
    Ниобия пятиокись спектрально-чистая.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч.д.а.
    Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч.д.а.
    Титана двуокись по ГОСТ 9808—84, х.ч.
    Алюминия окись, х.ч. .
    Кальция окись по ГОСТ 8677—76, х.ч.
    Кобальта окись по ГОСТ 18671—73, ч.д.а.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300-87.
    Проявитель по ГОСТ 10691.1—84.
    Натрий серноватистокнслый по ГОСТ 27068—86.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Фиксаж: 300 г ссрноватистокислого натрия и 20 г хлорнстогсг
аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды, слива­
ют полученные растворы вместе и доводят общий объем водой д а
 1 дм3.
    Подставки из органического стекла н дерева для электродов с
пробои.
    Секундомер.
    Калька.
    Вата.
    Шпатель.
    Скальпель.
    Пинцет.
    Лампа инфракрасная TIK3-500 с регулятором напряжения ти­
па РМО-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                         3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗ»

     3.1.   Приготовление .основного образца сравнения (ООС), со-
83

 I

ГОСТ 25278.11—82 С. 3

держащего по 2% кремния, железа, алюминия, Гитана и кальция
(в расчете на смесь металлов).
   Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой
или чистую пятиокись ниобия (при суммарном содержании леги­
рующих компонентов в сплаве до 5%) или искусственную смесь-
окислов. имитирующую состав анализируемого сплава (основа).
   1,2870 г основы. 0,0428 г двуокиси кремния, 0,0286 г окиси же­
леза. 0,0378 г окиси алюминия, 0,0334 г окиси титана и 0,0500 г
углекислого кальция перетирают в ступке под слоем спирта'
(30 см'’) в течение 1,5—2 ч. Смесь просушивают под инфракрас­
ной лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды
прокаливают при температуре 40ФС до постоянной массы.
   Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в
пакеты из кальки". Шпатель, лодочку весов, ступку протирают
ватой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку
разрезают скальпелем.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   3.2. П ри г о т о в л е н н е о б р а з ц о в с р а в н е н и я (ОС}
   Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением
основного образца сравнения, а затем каждого последующего об­
разца основой.
   Массовая доля каждой из определяемых примесей и образце
сравнения и вводимые в смесь навески основы и разбавляемого
образца указаны в табл. 1.
                                                           Таблица 1
                     Массовая доля пря­            Масса илвесок, г
 Обюначсиис образ­   мее»! кремния, же-
   ца срлцижм*        дела, а/.ммиикя.
                      ТЯГГСН1, MA.1Vдин   осшзюч          рдабовляемого обращая


      OCI                  1.0            1.0000              1.0000 (О О О
      ОС2                  0.5            1,0000              i.oooo (осп
      ОСЗ                  Q2             1.2000             0,1-ХКЮ (ОС2)
      ОС4                  0.1            1.0003             1.0000 (ОСЗ)
      ОСЬ                  0.05           1,0000             1,0000 (ОС.4)
      ОС6                  0,02           1.2000             0.8000 (ОС5)
      ОС7                  0.01           1,0000             1,0000 (ОС6)

   Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см3) в тече­
ние 1,5—2 ч и высушивают иод инфракрасной лампой.
   Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых чашках с крыш­
ками из полиэтилена.
   3.3.    Приготовление буферной смеси, состоящей из 89% графи­
тового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта.
   8,9 г графитового порошка, 1 г хлористого натрия и 0,1 г оки­
си кобальта перемешивают в ступке под слоем спирта (150 см3)
в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
   (Измененная редакция, Изм. Л& 1).
                                                                              83-

С . 4 ГОСТ 25278.11—82
                               4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г промывают со­
ляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании на плитке.
Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и
спиртом. Промытую стружку помешают в платиновую чашку
н прокаливают в муфеле до постоянной массы, постепенно повы­
шая температуру до 8005С. Окисленную пробу тщательно пере­
мешивают. отбирают от нее навеску 20 мг и смешива­
ют в ступке с S0 мг буферной смеси (взвешивание про­
изводят на торсионных весах) в течение 15 мин под
слоем спирта и затем высушивают под инфракрасной лампой.
Подготовленную смесь плотно набивают в углубление трех ниж­
них электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного
тока при (74 i 0.5) А в течение 5 с погружением электрода в смесь,
высыпанную на кальку.
   Электроды (верхний и нижний с образцом) устанавливают в
электрододержателн штатива с помощью пинцета. Сведением и
последующим разведением электродов зажигают дугу постоянно­
го тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спект­
рографе. пользуясь трехлннзовой системой освещения щели. В
центр кассеты выводят область 290 нм.
   Ток дуги поддерживают равным (15±0,5) А.
   Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с.
   Промежуточную диафрагму на конденсоре выбирают таким
образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических
линий. Тс же операции выполняют с образцами сравнения, спект­
ры которых фотографируют на ту же фотопластинку.
    (Измененная редакция. Изм. № 1).

                              5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. В каждой пз полученных спектрограмм фото метр нрова-
ннем находят почернения аналитической линии примеси ( 5 ,и) и
линии элемента сравнепня (Scp) (табл. 2) и вычисляют разности
почернений (a S - S ^ n—S ip).
                                                                        Таблица 2

      Аналитические липни определяемыл элементе»   Аналитические ляган элсмеята сравнении


             Элемент          ДЛИН* UO.U1IJ. нм        Эл«и#нт         Длина волны, км


      Кремний                      251.92           Кобальт                 251.98
      Железо                       259.84           Кобальт                 259.17
      Алюминий                     257.51           Кобальт                 267.44
      Титан                        307.86           Кобальт                 307.91
      Кальций                      318,13           Кобальт                 318.21
 90