ГОСТ 25278.10-82

УДК 669J3,:.84.0ie : 343.06: 006.354                                                 Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




                       СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

                            Матоды определения циркония                        ГОСТ
                        Alloys and foundry alloys of rare metals.        2 5 2 7 8 .1 0 - 8 2
                        Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 1709

                                                                    Срок действия        с 01.07.83
                                                                                        до 01.07.03

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает следующие методы опреде­
ления циркония:
   фотометрический:
   от 0,2 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (ком­
поненты: алюминия не более 20%, ванадия нс более 0.5%, вольф­
рама не более 25%, молибдена не более 25%, углерода не более
0,2%);
   от 0,5 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ванадия
(компоненты: ниобия не более 40%, иттрия не более 30%);
   спектральный (от 0.3 до 3 % ) — для сплавов на основе нио­
бия к ванадия;
   коыплексономегрнческий:
   от I до 5% для сплавов (лигатур) на основе ванадия, не со­
держащих ниобия;
   от 80 до 90% — для бинарных сплавов цирконий-алюминий;
   от 5 до 30% — для сплавов на основе ниобия, не содержащих
алюминия;
   от I до 30% — для сплавов на основе ниобия, содержащих
алюминии, и для сплавов на основе ванадия, содержащих ниобий.

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие трсГювання к методам анализа и 'требования б
зопасности — по ГОСТ 26473 0—85.
   (Измененная редакция, Изм. Л* I).



Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена

  технический надзор
                                                                                                63

С. 2 ГОСТ 25271.10— $2


          2. Ф отометрический метод определения ц иркония
                         В СПЛАВАХ н а о с н о в е ниоеия

   Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­
единения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом
0,2 моль/дм* растворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) пре­
дотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплек­
сов ниобии, вольфрама н молибдена с ксиленоловым оррнжевым
учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия,
вольфрама, молибдена и циркония по отношению к другой рав­
ной аликвотной части, пробы, в которую добавлен трилон Б, мас­
кирующий только цирконий.
   Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия,
до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в
фотометрнруемом растворе.
    (Измененная редакция, Изм. Л* 1).
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Плитка электрическая.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000°С.
    Весы аналитические.
   Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.
   Пипетки без деления на I, 2. 5 и 10 см3.
   Мнкробюретка вместимостью 5 см3.
   Стаканы химические вместимостью 100 см3.
   Стекла часовые.
   Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
   Калий пиросернокнслын по ГОСТ 7172—76.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:5 и
раствор 0,5 моль/дм3. .
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Соль динатриеваи этнлендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водна я (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, -раствор
0,05 моль/дм1;- готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б
растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его
фильтруют), переводят в мерную колбу, вместимостью 1 дм3, ох­
лаждают и доводят до метки водой.
   Ксиленолобый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
   Цирконий металлический, содержащий не менее 99.9% цирко­
ния, в виде порошка или мелкой стружки.
   Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий
 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония пометают в
кварцевый тигель, добавляют 2—3 г пнросульфата калия н сплав-
64

ГОСТ 2527S.10— 12 С. 3


лнют в муфеле при 800°С до получения прозрачного плава. Плав
растворяют при нагревании в 6 ext3 серной кислоты (1:1), пере­
водят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки
водой.
    Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 цирко-.
ння, готовят в день употребления разбавлением стандартного ра­
створа серной кислотой 0,5 моль/дм1 100 раз.
   2.2.    Проведение анализа
 . Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия мас­
сой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют од­
ним из описанных ниже способов.
   2.2.1. При массовой доле углерода не более 0,03%
   Навеску анализируемой пробы растворяют при нагревании в
жаростойком стакане, накрытым стеклом, в 3,5 см1 концентриро­
ванной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония.
После полного разложения пробы плав охлаждают, приливают
0,3 см1 перекиси водорода, около 30 см3 воды, нагревают до пол­
ного растворения плава; полученный раствор охлаждают, пере­
во д ят^ мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
водой.
   2.2.2. При массовой доле углерода более 0,03%
    Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель,
добавляют 4 г пиросульфата калия, несколько капель концент­
рированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при
температуре 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав
растворяют при нагревании в б см3 серной кислоты (1:1), со­
держащей 0,3 см1 перекиси водорода.
    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, ох­
лаждают. доводят до метки водой            (кислотность раствора
0,5 моль/дм1 по серной кислоте). При ожидаемом содержании
цирконии более 1% полученный раствор разбавляют еще раз: от­
бирают .10 см1 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/^м1 (необходимо
учесть второе разбавление при вычислении массовой долл цир­
кония в п. 2.3).
   Д ля определения циркония в две мерные колбы вместимостью
50 см1 отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие
15—35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой
0,5 моль/дм:'. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилона Б,
перемешивают. Затем в обе колбы приливают по I см:‘ раствора
кенленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемеши­
вают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы нс более
40 мни с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую
плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно ра­
створа с трилоном Б на фотоэлектроколорнметре при Ат ,« = 536 нм
в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
                                                               66

С. 4 ГОСТ 2S278.10— 82

    Массу циркония находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. № I).
    2.2.3. Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 50 сы3 вводят из микробюретки
от 1.0 до 4,0 см3 рабочего раствора циркония с интервалом 0,5 см*.
Во все колбы приливают до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3,
по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после
добавления каждого реактива, доводят до метки водой и переме­
шивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением
циркония (нулевой раствор). Через 30 мин измеряют оптическую
плотность растворов на фотоэлектроколориметре при /.т **«»536 нм
в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отноше­
нию к нулевому раствору. По полученным данным строят гра­
дуировочный' график в координатах: значение оптической плот­
ности - - масса циркония. Отдельные точки графика проверяют
одновременно с проведением анализа проб.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1. Массовую долю циркония (X ) в процентах вычисляют
по формуле
                              у      mV
                                   m.-lVlO*
  где пх —масса циркония, найденная по градуировочному гра­
            фику, мг;
       I'! —объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­
            ления, см3;
        V — вместимость мерной колбы, см3;
      mi — масса навески анализируемой пробы, г.
    2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных
определении и результатами двух анализов не должны превышать
значении допускаемых расхождений, приведенных в табл. I.
                                                Т абл ицз   1

                                            Допускаемые расхож­
               М*СЧ’ОМЯ доля циркония. Ч,        дения. %

                         0,20                    0.05
                         0.5                     0.1
                         10                      0.2
                         5.0                -    0,6
    (Измененная редакция, Изм. Лв 1).
          3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТО Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
       В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, НЕ СОДЕРЖ АЩ ИХ НИОБИЯ

   Метод .основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом
0,2 моль/дм3 растворе.
    Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия
при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее
25 мкг.
66