ГОСТ 25278.1-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ                С Т А Н Д А Р Т Ы
                                           С О Ю З А         ССР




                                   СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ
                                    РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
                                            МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                  ГОСТ 25278.1-82 — ГОСТ 25278.12-82


                                           Издание официальное
Цена 30 коп.




                                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                  М о с ки

               салфетка роза

У ДК 669.85,'Л6.01В: 543.06: 006.354                                   Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




         СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

             Методы определения алюминия                        ГОСТ
         Alloys and foundry alloys of raje metals.          2 5 2 7 8 .1 —8 2
         Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1799,

                                                     Срои дайстамя   ___ с 0f.07.>3
                                                                       д о 01.07.РЗ

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрическин
метод определения алюминия:
   от 5 до 20% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (ком­
поненты: вольфрама не более 25% . молибдена не более 25%, цир­
кония не более 30%);
   от 10 до 20% — в бинарных сплавах цирконий-алюминий.

                             4. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности — по ГОСТ 26473.0—85. .
   (Измененная редакция, Изм. S t 1).

    2.    КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИН МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
         В СПЛАВАХ ИА ОСНОВЕ НИОБИЯ НЕ СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ

   Метод основан на обратном титровании избытка трилона Б,
добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка
при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и
вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена
разрушают перекисью водорода.




Издания официальное                                       Перепечатка воспрещена
                                          © Издательство стандартов, 1988
                                                                                I

С. 2 ГОСТ 25278.1—>2

   2.1. A n n a р а т у ра, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000Х.
   Плитка электрическая.
   Байя водяная.
   Весы аналитические.
    Весы технические.
   Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см'.
    Колбы конические вместимостью 250 см3.
    Колбы мс-рные вместимостью 500 и 1000 см3.
   Пипетки без деления на 10 см3.
   Пипетки с делениями на 5 см3.
   Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.
   Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
   Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.
   Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.
   Стекла часоные.
   Бумага индикаторная конго.
   Бумага индикаторная универсальная.
   Водорода перекись по ГОС) 10929—76.
    Калий пиросеркокислый по ГОСТ 7172—76.
   Кислота винная но ГОСТ 5817—77. раствор 150 г/дм3.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 250 г/дм3
   Уротропин по ГОСТ 1381—73.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. раствор 1 моль/дм3; 5,6 см3
ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
    Ксяленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
   Соль дннатрневая этилеидиамин-N, N, N', N '—■          тетрауксусной
кислоты, 2-вод на я (трилон Б) по ГОСТ 10652 73, раствор
0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 18,6 г трнлона Б рас­
творяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильт­
руют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлажда­
ют и доводят до метки водой.
   Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, раствор 0,05 моль/дм*.
   Цинк металлический гранулированный.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:5.
   Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм®: 1.6345 г металлическо­
го цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют
при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в
фарфоровую чашку , выпаривают до небольшого объема на во­
дяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколь­
ко раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью
500 см3 и доводят водой до метки.
   Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.
   Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см3 алю­
миния. 0,1 г металлического алюминия помещают в стакан
2

ГОСТ 2S278.1—82 С. 3


вместимостью 250 см3, приливают 50. см* соляной кислоты ( 1 : 1),
накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном на­
гревании.' Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
   Устанавливают соотношение между раствором трилона Б и
раствором соли цинка {хлористого иди уксуснокислого): в ко­
ническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюрет­
ки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды и 5 см
уксусной кислоты. Г г уротропина и 0,5 см3 раствора ксилено-
лового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехо­
да желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
   Соотношение (К) объемов растворов трилона Б и соли цинка
вычисляют по формуле


 где у, _ объем раствора трилона Б. взятый для титрования, см3;
     у г — объем раствора соли цинка, израсходованный на тит­
           рование, см3.
   Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюми­
нию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3
стандартного раствора алюминия, приливают 2 см3 раствора вин­
ной кислоты, разбавляют до 100 см? водой и нейтрализуют раст­
вором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго
до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсаль­
ной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см3 раствора
уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бю­
ретки 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят
5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксилеиолового
оранжевого н титруют избыток трилона Б раствором соли цинка
до перевода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сох­
раняющуюся в течение 20--30 с.
   Концентрацию раствора трилона Б (с) но алюминию в г/см3
вычисляют по формуле
                         с<=    т ___
                           С (V.-IV/C) •
  где У |— объем раствора трилона Б, добавленный к анализируе­
             мому раствору, см3;
      ]/2 — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на
           • титрование, см3;
       К — соотношение объемов растворов трилона Б и соли
             цинка;
       т — масса навески алюминия, г.
    (Измененная редакция, Изм. Л* 1).