ГОСТ 25266-82

ГОСТ 25266—82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭТИЛАМИНЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Б3 12—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.717.3 : 543.06 : 006.354 Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭТИЛАМИНЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

гост

Методы анализа 2526682

Ethulamines technical
Mcthod of determination of the appearance

OKCTY 2409

Дата введения 01.01.83

Настоящий станларт распространяется на технические моноэтиламин, диэтиламин и триэти-
ламин и устанавливает метод определения массовой доли амина в водных растворах моноэтиламина
в пересчете на моноэтиламин, метод определения массовой доли воды методом Карла Фишера и
хроматографический метод определения основного вещества и примесей с пределом обнаружения
0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АМИНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
МОНОЭТИЛАМИНА

11. Сущность метода

Метод заключается в титровании пробы серной кислотой в присутствии метилового красного
в качестве индикатора.

1.2. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 25 см? с ценой деления 0.1 смз.

Пипетка вместимостью 1 см.

Колба Ku-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а. или х.ч. раствор концентрации с @н,50.) =

= 0.5 моль/лм? (0,5 н.).

Метиловый красный {индикатор), спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш-
ностью взвешивания + 0,0003 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.3. Проведение анализа

1.3.1. Около 0,5 г продукта взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного. знака) и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*,
в которую предварительно влито около 50 см? дистиллированной воды. Затем добавляют 2—3 капли
раствора метилового красного и титруют раствором серной кислоты до перехода желтой окраски
‘раствора в красную.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрешена

*
© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 25266—82

1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую долю моноэтиламина в водном растворе (Х) в процентах вычисляют по
формуле
_ .И:0.02254. 100
=i m

где И — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм`, израсходованный на
титрование продукта, см;

т — масса продукта, г;

0.02254 — масса моноэтиламина, соответствующая | см” раствора серной кислоты концентрации
точно 0,5 моль/дм?.

1.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
smpenenetnt, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,5 % при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95.

1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

x

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В ТРИЭТИЛАМИНЕ

2.1. Массовую долю воды определяют методом Карла Фишера по ГОСТ 14870.
Перемешивание допускается проводить барботированием, через раствор сухого азота.
Допускается определение массовой доли воды проводить по ГОСТ 7822 гидридным методом.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли воды в продукте определение про-
водят методом Карла Фишера электрометрическим титрованием. При этом в качестве растворителя
‘используют смесь ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61), пиридина и метанола в соотношении
0,5: 0,5 : 4.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожление,
равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 5 % при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА
И ПРИМЕСЕЙ

341. Сущность метода

Метод заключается в хроматографическом разделении отдельных примесей и их идентифика-
ции на детекторе по теплопроводности и в обработке по методу «внутреннего эталона».

3.2. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый типа ЛХМ-72 или другого типа < детектором по теплопроводности,
обладающий аналогичной чувствительностью.

Детектор по теплопроводности с пределом обнаружения по пропану не менее |. 10-3 % (по
объему).

Колонка хроматографическая из легированной стали длиной от 3 до 4 м и диаметром от 3 до
4 мм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 ги погреш-
ностью взвешивания + 0,0003 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий регулирование температуры до 250 °С с погрешностью
#5 С.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин. с ценой деления 0.20 с,
погрешностью + 0,60 с.

ГОСТ 25266—82 С. 3

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с пределом измерения 300 мм, ценой
деления 1 мм.

Лупа по ГОСТ 25706 с пределом измерения 15 мм, с ценой деления 0,1 мм.

Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измеряемых температур 0—100 °С, ценой деления
1 °С, погрешностью + 1 °С.

Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613.

Ширин медицинский вместимостью 1 см.

Микрошприц вместимостью 10 мм*.

Баня водяная.

Чашка выпарительная 7 по ГОСТ 9147.

Колба Ки-1— 100{250, 500)—29/32 ТХС no ГОСТ 25336.

Колба 2—500— 29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 5 см? с погрешностью + 0,50 см? и вместимостью | см? с погрешностью
+ 0,01 см?

Цилиндры 1(3)—50—2, 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770 с погрешностью + 1,00 cm’.

Носитель твердый — цветохром 3K, фракция с частицами размером от 0,200 до 0,315 мм или
другой носитель из кизельгура, осуществляющий полноту разделения примесей (например, хрома-
ton H), поролит (из каолина).

Фаза неподвижная: тритон Х-305, Сапал П или любая другая, обеспечивающая разделение
компонентов не хуже, чем на типовой хроматограмме (черт. 4).

Полиэтиленимин с молекулярной массой от 3000 до 100000.

Газ-носитель: гелий с объемной долей основного вещества не менее 99,99 % или водород по
ГОСТ 3022, марки А или Б, высшего сорта.

Внутренний эталон метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч.

'Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а., или по ГОСТ 6221-

Эфир этиловый очищенный.

Моноэтиламин по ГОСТ 19234. Сосуд для приготовле-

Диэтиламин по ГОСТ 9875. денег re:

Триэтиламин по ГОСТ 9966. сей

Спирт этиловый для хроматографии, х. ч., или по ГОСТ 18300.

‘Ацетонитрил для хроматографии, х. 4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 10 %.

Метилен хлористый по ГОСТ 9968.

Сосуд для приготовления искусственных смесей вместимостью 50 cm?
{черт. 1) или любого другого типа с пробкой, обеспечивающей герметич-
ность, и имеющий резиновую мембрану.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление насадки

Около 100 г твердого носителя — поролита или хроматона Н поме-
щают в колбу вместимостью 500 см*, заливают раствором соляной кислоты
с массовой долей 10 % и выдерживают 4 4, затем промывают дистиллиро- I= сосуд: 2 — крышка;
ванной водой до тех пор пока промывная вода не станет прозрачной и J— резиновзи мембрана;
свободной от ионов хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). — 4- отнерстие = крышке
После этого в течение 24 высушивают в сушильном шкафу при
105—110 °С. После охлаждения отсеивают носитель с размером частиц от Черт. 1
0,200 до 0,315 мм.

Тверлый носитель — иветохром ЗК и другие отечественные носители обработке соляной кис-
лотой не подвергают.

0,76 г полиэтиленимина растворяют в метаноле и переносят в колбу, которая содержит 60,0 г
твердого носителя, с таким расчетом, чтобы раствор полностью покрыл носитель. Содержимое
колбы хорошо перемешивают, затем колбу присоединяют к водоструйному насосу. помещают в
водяную баню и при перемешивании содержимого растворитель выпаривают досуха при 80—90 "С.

к твердому носителю, пропитанному полиэтиленимином, приливают раствор, состоящий из
16,50 г тритона Х-305 в метаноле или в хлористом метилене, и повторяют ту же операцию.

Можно готовить насадку в выпарительной чашке, выпаривая растворитель при постоянном
перемешивании и нагревании на водяной бане при 80—90 °С до полного удаления запаха растворителя.

ne a

ys