ГОСТ 25219-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й    С Т А Н Д А Р Т
                                  С О Ю З А   С С Р




                                       КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ
                                        СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА
                                        ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

                                             ГОСТ 25219-87

                                            Издание официальное




                                           П.п'гчс-тсхним спая
              БЗ 10-95




                                             15! ’оЛПОТСПА



                                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 М о с к ва
                                                                          \


переселение соотечественников

УДК 665.12.001.4:006.354                                              Груши Л29

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                       СТАНДАРТ             СОЮЗА           ССР

    КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
     Методы определения фракционного состава
             газовой хроматографией
                                                                ГОСТ
                                                              2521 9 -8 7
  Synthetic fatty acids. Methods for determination of
    fractional composition by gas chromatorgaphy

ОКСТУ 2409

                                                         Дат* введения 01.07.88


   Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные
кислоты и устанавливает два метода определения фракционного
состава синтетических жирных кислот с числом углеводородных
атомов от Cj до Са газохроматографически с программированием
температуры:
   1) А —для кислот с чистом атомов углерода от С, до С, «(в виде
свободных кислот);
   2) Б —для кислот с числом атомов углерода от С6 до С2. (в виде
их метиловых эфиров).
   (Измененная редакция, Иэм. № 1).
                                1. МЕТОДА
   1.1. С р е д с т в а а н а л и з а
   Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-
ионизационным детектором с программированием температуры
(температура термостата колонок не ниже 200 *С).
   Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором
по теплопроводности с программированием температуры (темпера­
тура термостата детектора не ниже 250 *С).

Издание официальное                                     Перепечатав воспрещена

                                    О Издательство стандартов. 1987
                                © ИПК Издательство стандартов, 1997
                                       Переиздание с изменениями

ГОСТ 25219-87 С. 2

   Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м
и внутренним диаметром 3 мм.
   Носители твердые с частицами размером от 0,16 до 0,20 мм или
от 0,20 до 0,25 мм:
    1) хроматон N—AW;
   2) сферохром-2;
   3) хсэасорб — AW;
   4) динохром — Н;
   5) хромосорб Р.
   Фазы неподвижные:
    1) полиэтиленгликольалипат;
   2) полиэтиленгликольсебацинат;
   3) диэткленгликольсукцинат;
   4) полиэтиленгликольсукцинат.
   Микроскоп отсчетный типа МПБ-2:
   лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические при­
боры с иеной деления 0,1 мм;
   линейка по ГОСТ 17435;
   Интегратор электронный.
   Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛ КТ-
500 г-М или ВЛЭ-200 г или аналогичного типа. Весы типа ВЛР-200
гприменяютдля взвешивания с точностью до четвертого десятичного
знака (компоненты искусственных смесей), а весы типов ВЛ КТ-500
г-М и ВЛЭ-200 г — до второго десятичного знака (неподвижная фаза
и твердый носитель для приготовления сорбента):
   Баня водяная.
   Печь муфельная с температурой нагрева нс ниже 300 *С.
   Шкаф сушильный лабораторный.
   Колба К н-1 -5 0 -1 9 /2 6 ТС, стакан Н -2-250 ТС по ГОСТ 25336.
   Чашка выпарительная 5, шпатель I по ГОСТ 9147.
   Цилиндр 100 на 1—100—2 по ГОСТ 1770.
   Микрошприц МШ-10, по ТУ 2.833.160, газохром 101.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч. д. а.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
или спирт этиловый технический.
   Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.
   Кислоты индивидуальные от С3до С,4, чистотой не менее 98 %.
   Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролизный
от генератора водорода типа СГС-2.

С. 3 ГОСТ 25219-8?

    Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
    Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293, сорт высший,
сжатый гелий (для работы детектора по теплопроводности)
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
    1.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    1.2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517.
    1.2.2. Подготовка твердого носителя
    Взвешивают около 20 см3 твердого носителя с погрешностью не
более 0,02 г и помешают его в выпарительную чашку. Ортофосфор-
ную кислоту в количестве 10 % от массы твердого носителя раство­
ряют в 30 см1 этилового спирта и приливают раствор в чашку с
носителем. Затем на подогретой до 80—90 *С водяной бане выпари­
вают этиловый спирт при постоянном перемешивании смеси. Обра­
ботанный носитель помешают в муфельную печь при температуре
240 *С на 3 ч.
    1.2.3. Приготовление сорбента
   Жидкую фазу в количестве 15 % от массы твердого носителя,
приготовленного по. п. 1.2.2, растворяют в 40 см3 хлороформа, пере­
носят в выпарительную чашку с твердым носителем и при переме­
шивании выпаривают на водяной бане при температуре воды от 70
до 80 *С.
    На хроматон N —AW наносят 10 % жидкой фазы.
    Затем сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре (80±5) *С.
Подготовленным сорбентом заполняют колонку и стабилизируют ее в
термостате хроматографа без подключения к детектору при расходе
газа-носителя от 50 до 60 см3/мин и многократном программировании
температуры от 100 до 200 *С со скоростью 8—10 ’С/мин в течение
20—25 ч. После стабилизации колонку соединяют с детектором. Работу
на хроматографе проводят по прилагаемой к нему инструкции.
    1.2.2, 1.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
    1.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    1.3.1. Режим работы газового хроматографа:
    Объем пробы, мм3, не более..................................................             2,0
    Расход газа-носителя, см3/м ин.............................................              50—60
    Скорость программирования температуры, 'С /м и н .........                               6—8
    Температура испарителя, *С..................................................             200—250
    Температура детектора, *С ....................................................           200—250
    Температура колонки, *С:
        начальная........................................................................    100—110
        конечная..........................................................................   195—200