ГОСТ 24975.4-89

'i


                                г о с у д а р с т в е н н ы й               с т а н д а р т
                                                      С О ЮЗ А       ССР




                                                           ЭТИЛЕН
                                               МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА

                                                      ГОСТ 2 4 9 7 5 .4 -8 9
                                                     (СТ СЭВ 1 5 0 3 - 7 9 )

                                                      Издание официальное
БЗ 11—89/948
коп.




УЗ

                                          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                                               КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ




               георадарные исследования

УДК 561.715.332.001.4:006.354                                 Групп* Л29
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА        ССР



                       ЭТИЛЕН
             Метод определения аммиака                  ГОСТ
          Ethylene. Method for determination          24975.4-89
                    of ammonia
                                                   (CT СЭВ 1503-79)

ОКСТУ 2409

                                                  Срок действия с 01.01.91
                                                               до 01.01.96

   Настоящий стандарт распространяется на этилен н устанав­
ливает метод определения аммиака.
   Метод основан на поглощении содержащегося в газе аммиака
раствором серной кислоты с последующим фотоэлектроколори-
метрическим (спектрофотометрическим) определением с по­
мощью реактива Несслера и позволяет определять аммиак в пре­
делах объемных долей 0.00003—0,003%.

                                I. ОТБОР ПРОБ

    1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24975.0.

                  2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

   Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-46 или колориметр фото­
электрический типа ФЭК-56 М, КФК-2 или другого типа со свето­
фильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны
(435±10) нм. и с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм.
   Счетчик газовый барабанный типа ГСБ-100, позволяющий из­
мерять расход газа с погрешностью не более 100 см*/ч.
   Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий на­
грев до температуры (105±5)°С.
   Секундомер по ГОСТ 5072.
   Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.



Издание официальное                                Перепечатка воспрещена
                                     © Издательство стандартов, 1990

С. 2 ГОСТ 24975.4—89

    Склянки для промывания газов СН-1-200 по ГОСТ 25336 с
фильтром из спекшегося стеклянного порошка с размером пор
 100—160 мкм по ГОСТ 25336 или с насадками из газопромы­
вателя типа ГФП (или ГФИ) с таким же фильтром или склянки
аналогичного типа.
     Колбы 2—1 00-2, 2—1000-2 по ГОСТ 1770.
    Пипетки 1 - 1 (2)—2, 4 - 1 (2)—2. 6 - 1 ( 2 ) - 1 0 или 7 - 1 ( 2 ) —
— 10 по ГОСТ 20292.
    Стакан Н-1—150 ТХС по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1—50 по ГОСТ-1770.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации
с ('/г H jS 0 4) =0,02 моль/дм3 (0,02 и.).
    Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517 или применяют вы­
пускаемый промышленностью; перед применением реактив про­
веряют на соответствие оптической плотности и чувствительности
к ионам NH4+ , по установленным в нормативно-технической доку­
ментации нормам.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.. ч., высушенный до по­
стоянной массы при (105=5)°С.
    Раствор массовой концентрации ионов аммония в пересчете
на аммиак 0,0) мг/см3 (раствор 1) готовят по мере необходи­
мости из концентрированного раствора следующим образом:
3,144 г хлористого аммония (результаты взвешнзания в граммах
записывают с точностью до четвёртого десятичного знака) раст­
воряют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3, тщательно перемешивают и приливают воду до метки;
полученный концентрированный раствор при подготовке к вы­
полнению измерений разбавляют водой в 100 раз.
    Вода дистиллированная, не содержащая аммиака и аммоний­
ных солей, по ГОСТ 6709 или вода зквивалеитиой чистоты.
    Допускается применение других средств измерепия с метроло­
гическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не
ниже указанных в настоящем стандарте.

                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   3.1 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   Для построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью 100 см3 вносят 1, 2, 3, 4, 5............10 см3 раствора
1, по 50 см3 раствора серной кислоты, по 2 см* реактива Нес­
слера и приливают раствор серной кислоты до метки. Через
2—3 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов
по отношению к контрольному раствору.
   Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу
вместимостью 100 см3 вносят 2 см3 реактива Несслера и доводят

ГОСТ 24975.4-89 С. 3

объем раствора раствором серной кислоты до метки. После внесе­
ния каждой) реактива растворы тщательно перемешивают.
   По полученным данным        строят градуировочный график
зависимости оптической плотности от массы аммиака.
   3.2 Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

                   4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Через две последовательно соединенные поглотительные склян­
ки для промывания газов, содержащие по 50 см3 раствора серной
кислоты, пропускают со скоростью не более 50 дм*/ч не менее
40 дм3 пробы этилена. Расход газа измеряют при помощи газо­
вого счетчика. Поглотительные растворы количественно переносят
из склянок в стакан, склянки тшателко ополаскивают неболь­
шими порциями дистиллированной воды, промывные воды при­
соединяют к раствору в стакане и выпаривают до объема при­
близительно 60 см3. Затем раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 дистилли­
рованной воды, 2 см3 реактива Несслера. перемешивают, доводят
объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Через
2—3 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раст­
вора по отношению к контрольному раствору (см. п. 3.1).
                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Объемную долю аммиака (X) в процентах вычисляют по
формуле
                       у.    «-100-22.4
                            V - 17,03-1000 ’
 где от— масса аммиака, определенная по градуировочному гра­
           фику, мг;
    Г — объем пропущенного газа, приведенный к нормальным
           условиям (0°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.)), дм3;
  17,03— молекулярная масса аммиака, г.
   5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, абсолютное допус­
каемое расхождение между -которыми не должно превышать
0 ,00002% .
   Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата
анализа ±0,00002% при доверительной вероятности Р=0.95.
   Результат округляют до четвертого десятичного знака.