ГОСТ 24975.3-81

^ I С / f / c / / / -> £'
                                         V,"K 661.715.332/.333:546.21.06:006:354                                  Группа Л29
с
                                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А    С С Р




                                                            ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН
                                                                                                             ГОСТ
                                                       Методы определения кислорода

                                                         Ethylene and propylene.
                                                                                                        24975.3- 8»
                                                     Methods of determination of oxygen                |СТ СЭВ 1S02— 79|



                                         Постановлением Государственного комитета СС С Р по стандартам от 30 сен>
                                         тября 1981 г. № 4430 срок действия установлен
                                                                                                         с 01.01.82
                                                                                                                   до 01.07.89

                                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                            Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и
                                         устанавливает следующие методы определения кислорода: элек­
                                         трохимический метод с использованием газоанализаторов непре­
                                         рывного действия и колориметрический метод.
                                            Стандарт соответствует СТ СЭВ 1502—79 в части электрохи­
                                         мического метода определения кислорода.

                                                                             .   1. ОТБОР ПРОБ

                                            1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ
                                         24795.0-81.
                                                                   2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

                                             2.1. Сущность метода
                                            Метод основан на пропускании анализируемого газа через
                                         ячейку Герша. Кислород, содержащийся в газе, восстанавливает­
                                         ся на серебряном катоде, это вызывает изменение величины элек­
                                         трического тока, пропорциональное парциальному давлению кис­
                                         лорода в анализируемом продукте, что регистрируется как пере­
                                         пад напряжения на внешнем сопротивлении гальванического эле­
                                         мента.                 __
                                             2.2. Аппаратура и реактивы
                                             Гальванический элемент ячейки Герша с серебряным катодом
                                         и свинцовым анодом, увлажненными раствором гидроокиси калия.
                                         Издание официальное                                           Перепечатка воспрещена
                                                                                                  г.
                                                                                                                            41



    строительно техническая экспертиза

Стр.   2   ГОСТ   24975.3— 81

     Газоанализатор типа ГЛ-5108.
    Допускается использовать другие автоматические приборы,
основанные па электрохимическом методе измерения, а также ра­
ботающие с ячейками на твердых электролитах.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 10%-ный раствор.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 2%-ный раствор.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 2%-ный раствор.
     Пиролюзит частицами размером от 1 до 4 мм.
     Водород по ГОСТ 3022—80.
    Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
     2.3. Подготовка к анализу
     2.3.1. П о д г о т о в к у г а з о а н а л и з а т о р а , г р а д у и р о в ­
 к у и в ы в о д на р а б о ч и й 1 р е ж и м п р о в о д я т в с о о т ­
ветствии          с инструкцией, п р и л а г а е м о й к при­
бору.
     Допускается градуировать прибор с помощью анализируемого
газа, дополнительно очищенного от кислорода в фильтре с пиро­
люзитом. Цилиндрической формы фильтр, объемом около 100 см3
 заполненный активированным пиролюзитом, герметично присоеди­
 няют к линии газа непосредственно перед входом в прибор.
    2.3.2. А к т и в и р о в а н и е и р е г е н е р а ц и я п и р о л ю з и т а
    Активирование свежего пиролюзита или регенерацию отрабо­
 танного пиролюзита проводят в цилиндрическом сосуде из квар­
 цевого стекла диаметром (28±5) мм и длиной (400±5) мм с элек­
 трообмоткой при температуре 250—300°С в течение 5 ч. При этом
 активирование проводят смесью              газов; состоящей из 90—95%
 (по объему) азота или любого другого инертного газа и 5—10 %
 водорода, а регенерацию— водородом, при скорости газа 60—
  150 дм3/ч. Затем в течение 1—3 ч при температуре 450—500°С
 через реактор пропускают только водород со скоростью не менее
 20 дм3/ч.
     Обработку газом прекращают, когда пиролюзит приобретает
 светло-серую окраску.
     2.4. Проведение анализа
     Концентрацию кислорода измеряют на газоанализаторе в со­
 ответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
      Результат анализа фиксируется на электронном самопишущем
  приборе в единицах, указанных в нормативно-технической доку­
  ментации на анализируемый продукт.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
 зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­
  дения между которыми не должны превышать 0,0002%.
   . Допускается определение            кислорода в этилене и пропилене
 проводить колориметрическим методом.
 42

ГОСТ   24975.3— 81       Стр.    3


                      3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     3.1. Сущность метода
     Метод основан на окислении аммиачного комплекса однова­
 лентной меди кислородом, содержащимся в анализируемом газе,
 с последующим определением интенсивности* окраски образовав­
 шегося комплекса двухвалентной меди синего цвета колориметри­
 ческим методом.
     В присутствии ацетилена (при объемной доле его не более
 0,003% ) анализируемые газы перед определением кислорода очи­
 щают раствором йодомеркурата калия или аммиачным раствором
 азотнокислого серебра.
    3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Кювета для определения кисло­
 рода (чертеж), состоящая из трех                              <Ъв!?
 частей: барботажной трубки с трех­
 ходовым краном и впаянным стек­
 лянным фильтром          (пористость
фильтра 2), оптической части с
 плоскопараллельными окнами из
 оптического стекла (от спектрофо­
 тометров типа СФ-4А или СФ-5),
 укрепленными на торцах - глифта-
 лем или эпоксидной смолой и от­
 водной трубки с серповидным трех­
 ходовым краном. Размеры опти­
 ческой части кюветы должны соот­
 ветствовать 'размерам кюветодер-
 жателя фотоэлектроколориметра,
 ее объем должен быть точно извес­
 тен (для этого эту часть кюветы
 заполняют водой точно измеренного
 объема и ставят метку).
    Фотоэлектроколориметр       типа
ФЭК-М или ФЭК-Н-57 приспосаб­
ливают для установки кюветы сле­
дующим образом: снимают крышку
с окошка, в которое обычно встав­        1—трехходовой кран; 2 трехходо­
                                                                 —
                                         вой серповидный кран; 3 стеклян­
 ляют прилагаемые к прибору кюве­                                    —
                                         ный фильтр; 4—оптические стекла
ты, и устанавливают светонепрони­
цаемый кожух (из фанеры, картона и т. п.), изготовленный с уче­
том размеров окошка и кюветы.
    Газометр вместимостью 5 дм3 или. газосчетчик барабанный
ГСБ-400, класс 1.
    Баня водяная.
                                                                                43

Стр. 4   ГОСТ 24975.3— 81

    Сосуд плоскодонный вместимостью 1,5—5 дм3, из термостойко­
го стекла.
    Колбы 2—100—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
    Пипетки 6—2—10, 2—2—20 по ГОСТ 20292—74.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, х. ч., раствор, готовят
растворением 36 г хлористого аммоиия в 100 см3 дистиллирован­
ной воды.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Проволока медная круглая электротехническая по ГОСТ
2112—79, диаметром не более 1 мм.
    Масло вазелиновое или веретенное.
    Медь однохлористая по ГОСТ 4164—79, х. ч.
    Раствор аммиачный поглотительный, готовят следующим обра­
зом: в плоскодонный термостойкий сосуд помещают медную про­
волоку, 900 см3 дистиллированной воды, 12 г однохлористой меди,
36 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более
0,001 г, и 100—150 см3 раствора аммиака. Медную проволоку
предварительно обезжиривают и промывают раствором хлористо­
го аммония и водным аммиаком. Поглотительный раствор защи­
 щают от попадания кислорода из атмосферы слоем вазелинового
или веретенного масла. Раствор обесцвечивают нагреванием на
водяной бане до 70°С.
    Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, 0,05 н.
аммиачный раствор, готовят следующим образом: 12,486 г серно­
 кислой меди, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, раст­
 воряют в дистиллированной воде, содержащей 300 см3 водного ам­
 миака, в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раст­
 вора водой до метки.
     1 см3 этого раствора эквивалентен 0,28 см3 кислорода.
    Аммиачный раствор сернокислой меди, используемый для по­
 строения градуировочного графика, готовят разбавлением 0,05 н.
 аммиачного раствора в десять раз. 1 см3 разбавленного раствора
 сернокислой меди эквивалентен 0,028 см3 кислорода.
     Водород по ГОСТ 3022—80, марки А или Б, или азот газооб­
 разный технический по ГОСТ 9293—74, высшего сорта.
    Допускается использовать азот 1-го сорта после очистки его от
 кислорода по п. 2.3.1 настоящего стандарта.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
  , 3.3. Подготовка к анализу
     3.3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     Шкалу аммиачных растворов сернокислой меди готовят сле­
 дующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 помеща­
 ют пипеткой 1,2,3,4 ... 15 см3 разбавленного раствора и приливают
 до метки дистиллированную воду. 1 см3 каждого из полученных
 растворов эквивалентен соответственно 0,00028; 0,00056; 0,00084;
 0,00112 ... 0,0042 см3 кислорода.
44