ГОСТ 24956-81

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т
                     С О Ю З А  С С Р




              ТИТАН И СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                 М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я ВОДОРОДА

                           ГОСТ 24956-81

                          Издание официальное




          I
     Б3 4




                  ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                            М ос к • а

оценка дома

УДК 669.295:546.11.06:006.354                             Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                     СТАНДАРТ       СОЮЗА        ССР

      ТИТАН И СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
                                                       ГОСТ
          Метод определения аодорода
                                                     24956-81
          Titanium and titanium alloys.
     Method for the determination of hydrogen

ОКСТУ 1809

Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 28 сен­
тября 1981 г. № 4404 срок введения установлен




   Настоящий стандарт устанавливает метод вакуум-нагрева для оп­
ределения водорода в титане и титановых сплавах (при массовой доле
водорода от 0,0006 до 0,05 %).
   Метод основан на экстракции водорода из анализируемого образ­
ца сплава, нагретого ниже температуры плавления (обычно при тем­
пературе от 880 *С до 920 *С), в вакууме при остаточном давлении
(1,33-6,65) • 10~ 4 Па ((1 -5 ) • 10-«) мм рт. ст.
   Выделяющиеся газы собирают в калиброванный объем, где по
изменению давления определяют их количество. Водород из газовой
смеси удаляют диффузионным путем через нагретый палладиевый
фильтр и по разности давлений определяют количество водорода в
экстрагированной газовой смеси.
   (Измененная редакция, Изм. N? 1 ,2 ).

                        1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.


Издание официальное                             Перепечатка аоспрещена
      ★
                                     © Издательство стандартов, 1981
                                 © ИПК Издательство стандартов. 1997
                                        Переиздание с Изменениями

ГОСТ 24956—81 С. 2

   1-1-1 Массовую долю водорода в анализируемых сплавах опреде­
ляют на двух образцах одной пробы, взвешенных с погрешностью не
более 0,01 г. За результат анализа принимают среднее арифметичес­
кое результатов двух параллельных определений.
   1.1. 1.1.1. (Измененная редакция, Изм. N t 2).

    2. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА

    2.1. Отбор пробы для анализа проводят по нормативно-техничес­
кой документации.
    2.2. Из пробы вырезают заготовку шириной и толщиной 6 мм,
длиной от 20 до 25 мм. Из полученной заготовки вытачивают два
образца диаметром (4±0,1) мм, длиной (6±0,2) мм;
    заготовку зажимают в патрон токарного станка, обтачивают тор­
цовую поверхность и по длине до диаметра 4,5 мм;
    проводят чистовую обточку торца и поверхности образца механи­
ческой подачей суппорта.
    Режущую кромку резца полируют на алмазном круге. Обточку
проводят без охлаждающей эмульсии.
    Параметр шероховатости образцов        должен быть нс более
2,5 мкм на базовой длине 0,8 мм по ГОСТ 2789;
   отрезают образцы длиной (6±0,2) мм каждый;
   каждый образец зажимают в металлический цанговый патрон, пред­
варительно обезжиренный бензином, и обтачивают второй торец.
    На поверхности образца не допускается наличие цветов побе­
жалости.
    В зависимости от применяемой аппаратуры допускается исполь­
зование образцов больших размеров.
   При определении содержания водорода в тонких листах или про­
волоке образцы для анализа массой от 0,2 до 0,3 г каждый вырезают
непосредственно из полуфабриката.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
   2.3. Образцы взвешивают, затем обезжиривают бензином и
спиртом. Все операции проводят чистыми обезжиренными ин­
струментами.

                  3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

  3.1.     У становка для определения содерж ания водорода (черт. 1),
имею щ ая пульт управления, состоит из основны х узлов и элементов:
  электропечь сопротивления 15, обеспечиваю щ ая температуру на-

С. 3 ГОСТ 24956-81

[рева от 800 до 1000 *С, снабженная хромсльалюмслевым термоэлект­
рическим термометром по ГОСТ 1790 и потенциометром типа
КСП—4 для измерения и регистрации температуры;
   вакуумная система, с помощью которой в установке создают раз­
режение (1,33—6,65) • I0-4 Па; в нес входят форвакуумный насос 13
типа ВН-461М, диффузионный парортутный насос /2 типа Н50Р,
стеклянный парортутный насос б и стеклянные трубопроводы;
   стеклянный экстракционный узел, состоящий из сменной экстра­
кционной трубки / (черт. 2), соединенной с помощью водоохлажда­
емого шлифа 2 с загрузочной трубкой 3\
   аналитическая система, состоящая из:
   калиброванной емкости, ограниченной с одной стороны условной
средней линией стеклянного парортутного насоса, с другой стороны
— ртутным затвором 10. Экстрагированный из образца газ перекачи­
вается в калиброванную емкость, включающую баллон 8, стеклян­
ным парортутным насосом 6\
   палладиевого фильтра (трубка наружным диаметром 2,5 мм,
длиной 100 мм, толщиной стенки 0,1 мм) с печью нагрева 4, кото­
рый служит для удаления водорода из экстрагированной смеси,
находящейся в аналитической системе, при его нагреве от 600 до
700 *С;
    компрессионного манометра Мак-Леода 9 с диапазоном из­
мерений от 1,33 • 10~ 2 до 79,8 Па (от 1 • 10- 4 до 6 • Ю-1 мм рт.
ст.) для измерения давления собранных в аналитической системе
газов;
    кранов АГз и К$, с помощью которых осуществляют подъем и опус­
кание ртути в манометре Мак-Леода 9 и затвора 10 при соединении их
попеременно с атмосферой или форвакуумным баллоном //;
    кранов К\, A'j, А'4. А',.. Ат, с помощ ью которых осущ ествляю т
перепускание экстрагированного из образца газа из экстракционного
узла в аналитическую систему;
   капиллярная ловушка 5 и ловушки 7, охлаждаемые жидким азо­
том; служат для вымораживания паров воды в установке;
   манометрическая лампа / 7 типа ПМ Т—2 для контроля ва­
куума.
   Допускается использование другой аналитической аппаратуры,
обеспечивающей получение метрологических параметров, предус­
мотренных настоящим стандартом.
   Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:9.
   Кислота серная по ГОСТ 4204.
   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.